
一:六一散含量測(cè)定方法
六一散處方為:滑石粉600g,甘草100g.
2005《中國(guó)藥典》六一散含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-磷酸二氫銨溶液(取磷酸二氫銨1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸調(diào)節(jié)ph值至3.5)(65:35)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為250nm.理論板數(shù)按甘草酸峰計(jì)應(yīng)不低于3000.
供試品溶液的制備:取本品約1.5g,精密稱定,精密加入流動(dòng)相25ml,稱定重量,超聲處理(功率250w,頻率33khz)30分鐘,放冷,再稱定重量,用流動(dòng)相補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的以甘草酸單銨為指標(biāo)的,如:陳建華等用hplc法測(cè)定六一散中甘草酸單銨的含量,高效液相色譜儀為waters 510/ 484/ 75b 色譜系統(tǒng)。采用hypersil c18 (4.6×150,5μ) 分析柱,流動(dòng)相為甲醇-含3 %冰醋酸的0.2mol/ l醋酸銨溶液(62:38),流速1.2ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)250nm,柱溫室溫。樣品用流動(dòng)相超聲處理,結(jié)果甘草酸單銨的線性范圍1.6~8μg, 平均加樣回收率為99.4%.
二:六應(yīng)丸含量測(cè)定方法
六應(yīng)丸處方為:丁香,蟾酥,雄黃,牛黃,珍珠,冰片。
2005《中國(guó)藥典》六應(yīng)丸含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-0.5%磷酸二氫鉀溶液(50:50)(用磷酸調(diào)節(jié)ph值至3.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為296nm.理論板數(shù)按華蟾酥毒基峰計(jì)應(yīng)不低于9000.
供試品溶液的制備:取本品適量,研細(xì),取約0.3g,精密稱定,精密加入甲醇20ml,稱定重量,加熱回流1.5小時(shí),放冷,再稱定重量,用甲醇補(bǔ)足減失的重量,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的以華蟾蜍毒基為指標(biāo)的,如:黃東亮等應(yīng)用HPLC法測(cè)定六應(yīng)丸中蟾毒內(nèi)酯的含量,島津LC-10A型高效液相色譜儀,色譜柱為250mm×416mm,固定相為Spheriso rb C18,5μm,流動(dòng)相為甲醇-水(60:40),流速1ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)299nm.樣品用乙醇超聲處理。
其它指標(biāo),如:陳斌等采用超臨界流體萃取技術(shù)和毛細(xì)管氣相色譜的聯(lián)用技術(shù)測(cè)定中成藥六應(yīng)丸中冰片和丁香酚的含量。氣相色譜儀為HP-5890 SeriesⅡ,F(xiàn)ID檢測(cè)器,25m×0.32mm,0.52μm,HP-5色譜柱(crosslinked 5%Ph Me Silicone)。SFE的最佳萃取條件為:壓力48.2Mpa,溫度60℃,改性劑量0.2ml,靜態(tài)萃取時(shí)間10min.色譜條件:氣化溫度250℃,檢測(cè)器溫度270℃,柱溫160℃,載氣N2,柱頭壓55kPa,分流比100:1,內(nèi)標(biāo)為麝香草酚。
倪坤儀等使用自制的1-溴乙?;鶎?duì)硝基苯為衍生試劑,制成對(duì)硝基苯甲酰甲基酯,在254nm檢測(cè),分離測(cè)定了牛黃及其制劑(六應(yīng)丸等)中膽酸、豬去氧膽酸等的含量。[醫(yī)學(xué) 教育網(wǎng) 搜集 整理]
牛黃解毒片含量測(cè)定方法
牛黃解毒片處方為:人工牛黃5g,雄黃50g,石膏200g,大黃200g,黃芩150g,桔梗100g,冰片25g,甘草50g.
2005《中國(guó)藥典》牛黃解毒片含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm.理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)應(yīng)不低于3000.
供試品溶液的制備:取本品20片(包衣片除去包衣),精密稱定,研細(xì),取0.6g,精密稱定,置錐形瓶中,加70%乙醇30ml,超聲處理(功率 250w,頻率33khz)20分鐘,放冷,濾過(guò),濾液置100ml量瓶中,用少量70%乙醇分次洗滌容器和殘?jiān)?,洗液濾入同一量瓶中,加70%乙醇至刻 度,搖勻;精密量取2ml,置10ml量瓶中,加70%乙醇至刻度,搖勻,即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的以黃芩苷為指標(biāo)的,如:吳麗群用hplc法 測(cè)定牛黃解毒片中黃芩苷的含量,采用agilent-1100高效液相色譜儀,色譜柱為diamonsic18,200×4.6mm id,5μm,流動(dòng)相為甲醇-0.1%磷酸溶液(55:45),檢測(cè)波長(zhǎng)274nm,柱溫室溫,流速1.0ml/min.樣品用70%乙醇超聲處理,結(jié)果 回收率為101.6%,rsd小于1.3%.
李靜瑜用hplc法測(cè)定牛黃解毒片中黃芩苷的含量,采用惠普hp1100高效液相色譜儀,色譜柱為hp hypersil-ods(5μm,125×4mm),流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),檢測(cè)波長(zhǎng)315nm,柱溫室溫。
陳勝璜用雙波長(zhǎng)法測(cè)定牛黃解毒片中黃芩甙的含量,采用日本島津uv-265紫外分光光度計(jì),雙波長(zhǎng)為240.2nm和278.0nm,樣品用75%甲醇超聲處理。
以蒽醌類為含量測(cè)定指標(biāo)的文獻(xiàn)報(bào)道較多,如:李太平等用hplc法測(cè)定了大黃素、大黃酸的含量,采用島津lc-10avp液相色譜儀,色譜柱為 diamonsil (tm 鉆石),c18柱(20cm×4.6,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸(720:280:1),檢測(cè)波長(zhǎng)254nm,流速1.5ml/min,柱溫 30℃。樣品用甲醇超聲處理后用鹽酸水解、氯仿提取,結(jié)果大黃素進(jìn)樣量在0.469~1.407μg時(shí)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9992),大黃酸在進(jìn) 樣量為0.3125~0.9375μg時(shí)呈良好的線性關(guān)系(r=0.9992),加樣回收率分別為98.2 %(大黃素), 98.4%(大黃酸),rsd分別為0.43%(大黃素),0.72%(大黃酸)。[醫(yī)學(xué)教育 網(wǎng) 搜集整理]
楊冬梅等用薄層掃描法測(cè)定了大黃素的含量,采用島津cs-930薄層掃描儀,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液,硅膠g板,λs=440nm,λr=560nm.樣品用乙醚超聲處理。
以膽酸為指標(biāo)的,如:凌麗美用薄層掃描法測(cè)定了膽酸的含量,以異辛烷-正丁醚-冰醋酸(8:5:5)為展開劑,10%硫酸乙醇溶液為顯色劑,雙波長(zhǎng)反射 法鋸齒掃描λs=390nm,λr=650nm.樣品的處理方法:用甲醇超聲提取,再用20%氫氧化鈉回流提取,用稀鹽酸調(diào)節(jié)ph值至2,用醋酸乙酯提取。
四物合劑處方為:當(dāng)歸250g,川芎250g,白芍250g,熟地黃250g.
2005《中國(guó)藥典》四物合劑含量測(cè)定項(xiàng)下:
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以異丙醇-甲醇-醋酸-水-(2:25:2:71)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm.理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)應(yīng)不低于2000.
供試品溶液的制備:精密量取本品1ml,置25ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過(guò),即得。
文獻(xiàn)報(bào)道的方法一般以藁本內(nèi)酯為指標(biāo),如:苗愛(ài)東等用spe-hplc測(cè)定四物合劑中藁本內(nèi)酯的含量,采用美國(guó)waters高效液相色譜系統(tǒng),色譜柱為 phenomenex luna c18 ( 5μm,4.6mm×150mm),流動(dòng)相為甲醇-水( 65:35),流速1ml/min,溫度35℃,檢測(cè)波長(zhǎng)325nm.樣品用水超聲處理后用已處理好的high capacity c18固相萃取柱(10ml甲醇活化, 5ml水平衡)處理,取甲醇洗脫液。藁本內(nèi)酯在0.175~0.7μg范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r =0.9999),平均回收率100.2,rsd為1.6 (n =6)。
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