ph值測(cè)定法

　　除另有規(guī)定外，水溶液的ph值應(yīng)以玻璃電極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測(cè)定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。

　　一、儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下。

　?。?）草酸三氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在54℃±3℃干燥4～5小時(shí)的草酸三氫鉀[KH3（C2O4）2.2H2O]12.61g，加水使溶解并稀釋至1000ml.

　?。?）鄰苯二甲酸 氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g，加水使溶解并稀釋至1000ml.

　　（3）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 （ph6.8） 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g，加水使溶解并稀釋至1000ml.

　?。?）磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖 液（ph7.4） 精密稱取在115℃±5℃干燥2～3小時(shí)的無水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g，加水使溶解并稀釋至1000ml.

　?。?）硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液 精密稱取硼砂[Na2B4O7.10H2O]3.80g（注意避免風(fēng)化），加水使溶解并稀釋至1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二氧化 碳接觸。

　　二、注意事項(xiàng)

　?。?）測(cè)定前，按各品種項(xiàng)下的規(guī)定，選擇二種ph值約相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，使供試液的ph值處于二者之間。

　?。?）取與供試液ph值較接近的第一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正（定位），使儀器示值與表列數(shù)值一致。

　?。?）儀器定位后，再用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于±0.02ph單位。

　　若大于此偏差，則應(yīng)小心調(diào)節(jié)斜率，使示值與第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的表列數(shù)值相符。重復(fù)上述定位與斜率調(diào)節(jié)操作，至儀器示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的規(guī)定數(shù)值相差不大于0.02ph單位。否則，須檢查儀器或更換電極后，再行校正至符合要示。

　　（4）每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前，應(yīng)用純化水充分洗滌電極，然后將水吸盡，也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。

　?。?）在測(cè)定高ph值的供試品時(shí)，應(yīng)注意堿誤差的問題，必要時(shí)選用適當(dāng)?shù)牟Ａщ姌O測(cè)定。

　?。?）對(duì)弱緩沖液（如水）的ph值測(cè)定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液，并重取供試液再測(cè)，直至ph值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改 變不超過±0.05為止；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器，再如上法測(cè)定；二次ph值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過0.1，取二次讀數(shù)的平均值為其ph值。

　　（7）配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水，應(yīng)是新沸過的冷蒸餾水，其ph值應(yīng)為5.5～7.0.（8）標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2～3個(gè)月，但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí)，不能繼續(xù)使用。