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38校慶活動(dòng)

執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)——藥物分析(三)

2007-09-04 18:08 來源:
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  (二)塔板理論:

  塔板理論方程式(高斯方程式):

  理論塔板式數(shù):                           理論塔板高度:

 ?。ㄈ┧俾世碚摚?H=A+B/u+Cu

  影響塔板高度的因素:1、渦流擴(kuò)散      2、縱向擴(kuò)散    3、傳質(zhì)阻抗

  二、氣相色譜儀:

 ?。?)色譜柱:固定相與柱管組成。  填充柱、毛細(xì)管柱; 分配柱、吸附柱

 ?。?)固定液:高沸點(diǎn)的液體,操作下為液態(tài)。  甲基硅油、聚乙二醇等

  選擇原則:按相似性、按主要差別、按麥?zhǔn)喜顒e選擇。

 ?。?)載體:化學(xué)惰性的多孔性微粒

 ?。?)毛細(xì)管色譜柱:開管型、填充型

 ?。?)檢測器:1、濃度型檢測器:熱導(dǎo)檢測器和電子捕獲檢測器

  2、質(zhì)量型檢測器:氫焰離子化檢測器

  中國藥典2000對氣相色譜規(guī)定:除檢測器種類、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意更改外,其他均可適當(dāng)改變,色譜圖于30min內(nèi)記錄完畢。

  第四節(jié)   高效液相色譜法

  1、 基本原理:影響柱效的主要因素是渦流擴(kuò)散和傳質(zhì)阻抗。

  分類:1、液固吸附色譜法:流動(dòng)相為液體,固定相是固體吸附劑。

  2、液——液分配色譜法:固定相幾乎全是化學(xué)鍵合硅膠,又稱化學(xué)鍵合相色譜法。

  按固定相和流動(dòng)相的極性2又分:正相色譜法和反相色譜法

  正相色譜法:流動(dòng)相極性小于固定相極性的色譜法。用于分離溶于有機(jī)溶劑的極性及中等極性的分子型物質(zhì),用于含有不同官能團(tuán)物質(zhì)的分離。  極性弱組分先流出

  反相色譜法:……………大于……………………… 用于分離非極性至中等極性的分子型化合物

  2、 高效液相色譜儀:

  1、高壓輸液泵    2、色譜柱     3、進(jìn)樣閥

  4、檢測器:紫外吸收檢測器、熒光檢測器、差示折光檢測器、電化學(xué)檢測

  中國藥典2000對高效液相色譜法規(guī)定:除固定相種類、流動(dòng)相組分、檢測器類型不得任意更改外,其余均可適當(dāng)改變,色譜圖于20min內(nèi)記錄完畢。

  第五節(jié) 色譜系統(tǒng)適用性試驗(yàn)和定量分析方法

  一、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)

  1、 色譜柱的理論板數(shù):

  2、 分離度:應(yīng)大于1.5

  3、重復(fù)性

  3、 拖尾聲因子:0.95-1.05之間

  二、定量測定法:

  1、內(nèi)標(biāo)法加較正因子測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

  2、外標(biāo)法測定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量

  3、加較正因子的主成分自身對照法

  不加較正因子的主成分自身對照法

  第六節(jié)  電泳法

  電泳法:在電場的作用下,依據(jù)各組分之間淌度的不同實(shí)現(xiàn)分離的方法。分離程度取決于淌度之差。

  一、基本原理:  電泳遷移速度為:                        :電泳淌度        :電場強(qiáng)度

  影響電泳分離的條件:1、緩沖液的PH值和離子強(qiáng)度     2、電場強(qiáng)度    3、樣品濃度

  二、電泳儀:

  3、 各類電泳法:

  (1)紙電泳法              (2)醋酸纖維素電泳法:主要用于測定蛋白質(zhì)相對百分含量

 ?。?)瓊脂糖凝膠電泳法:    (4)聚丙烯酰胺凝膠電泳法

 ?。?)SDS聚丙烯胺凝膠電泳法:測定蛋白質(zhì)的分子量

  四、毛細(xì)管電泳法簡介:以彈性石英毛細(xì)管為分離通道,高壓直流電場為驅(qū)動(dòng)力,依據(jù)樣品中各組分之間的淌度和分配行為上的差異而實(shí)現(xiàn)分離的分析方法。

  第八章  其他方法

  第一節(jié)   PH值測定法

  PH計(jì):包括PH測量電池和PH指示器。

  1、 PH計(jì)工作原理:兩次測量法

  2、 PH值測定方法:

  1、PH-mV選擇:

  2、溫度補(bǔ)償:25℃時(shí)改變一個(gè)PH單位,電動(dòng)勢改變59mV,15℃時(shí)改變57mV.

  3、儀器校正(定位)和核對:用標(biāo)準(zhǔn)PH緩沖液校準(zhǔn),用定位調(diào)節(jié)鈕使PH讀數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)液一致。

  4、測定:中國藥典2000規(guī)定五種標(biāo)準(zhǔn)液 25℃時(shí)為:1.68 ,4.00,6.86,7.41,9.18 .

  3、 注意事項(xiàng):

  1、測定前選相差3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,使供試品處于二者之間。

  2、取較接近的一種進(jìn)行校正,使儀器與表列數(shù)值一致。

  3、用第二種核對時(shí),誤差應(yīng)不大于  0.02 PH單位 .重復(fù)  否則檢查儀器或更換電極。

  4、電極用水充分洗滌吸干。

  5、弱緩沖液的測定先用鄰苯二甲酸氫鉀校正儀器,再用硼砂,直至1分內(nèi)不超過  0.05單位。

  第二節(jié)  氧瓶燃燒法

  1、 基本原理:將有機(jī)物放入充滿氧氣的燃燒瓶中進(jìn)行燃燒。

  2、 儀器裝置和設(shè)備

  磨口硬質(zhì)玻璃錐形瓶     固體樣品:無灰濾紙     液體樣品:紙袋

  吸收液:多數(shù)水或水——?dú)溲趸c的混合液,少數(shù)水——?dú)溲趸c——濃過氧化氫混合液、或硝酸溶液

  4、 燃燒操作法

  5、 注意事項(xiàng)  產(chǎn)生煙霧:碘:紫色   溴:紅棕色   氟、氯:白色   測定氟化氫用石英制燃燒瓶

  6、 應(yīng)用:有機(jī)鹵素、硫、磷及硒等雜質(zhì)的檢查。

  第三節(jié)  脂肪與脂肪油的測定法

  相對密度系指在相同的溫度、壓力條件下,某種物質(zhì)的密度與水的密度之比,溫度為20 C .

  液體相對密度用比重瓶進(jìn)行測定,易揮發(fā)液體的相對密度用韋氏比重秤測定 .

  第四節(jié)   X-射線衍射法

  粉未衍射是結(jié)晶物質(zhì)鑒別和純度檢查最常用技術(shù),單晶衍射主要用于分子量和晶體結(jié)構(gòu)的測定。

  第五節(jié)  熱分析法

  1、 各類熱分析法:

  1、熱重法:測量物質(zhì)質(zhì)量與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。

  2、差熱分析法:測量待測物質(zhì)和參比物的溫度差。

  3、差示掃描量熱法:測量輸給待測物質(zhì)和參比物的能量差與溫度(或時(shí)間)關(guān)系的一種技術(shù) .

  第九章  藥物的雜質(zhì)檢查

  第一節(jié)  雜質(zhì)和雜質(zhì)限量檢查

  1、 藥物的純度:指2、 藥物純凈的程度。

  3、 藥物中雜質(zhì)的來源:生產(chǎn)過程中引入和貯藏過程中產(chǎn)生。

  4、 雜質(zhì)的限量檢查:藥物中所含雜質(zhì)的最大允許量稱雜質(zhì)限量 .

  第二節(jié)  一般雜質(zhì)的檢查方法

  1、 氯化物的檢查:利用氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀試液作用,2、 生成氯化物的白色混濁比色。

  以50ml中含硝酸10 ml為宜。以內(nèi)消法消除顏色干擾。

  3、 硫酸鹽檢查法:是利用 SO  與氯化鋇在鹽酸酸性溶液中生成硫酸鋇的白色渾濁液,4、 比較。

  加鹽酸防碳酸鋇或磷酸鋇沉淀生成,50ml中含稀鹽酸2 ml ,PH =1 .內(nèi)消法

  5、 鐵鹽檢查法:中國藥典采用硫氰酸鹽法檢查藥物中的鐵鹽雜質(zhì)。鐵鹽在鹽酸酸性溶液中與硫氰酸銨生成可溶性硫氰酸鐵配位離子,6、 比較。50ml中含稀鹽酸4 ml為宜。

  7、 重金屬檢查法:指8、 在實(shí)驗(yàn)條件下能與S 作用顯色的金屬雜質(zhì),9、 以鉛為代表。藥典收載四法:

  第一法:硫代乙酰胺法:用醋酸鉛緩沖液(PH 3),以硝酸鉛配制標(biāo)準(zhǔn)鉛貯備液,用外消色法。

  用于在實(shí)驗(yàn)條件下供試品澄清、無色、對檢查無干擾或經(jīng)處理后對檢查無干擾的藥物。

  第二法:是將供試品熾灼破壞后檢查或取熾灼殘?jiān)逻z留的殘?jiān)M(jìn)行檢查的方法。用于水、乙醇中難溶或能與重金屬離子形成配位化合物而干擾檢查的有機(jī)藥物。500——600 C

  第三法:用于難溶于稀酸但能溶于堿性水溶液(磺胺類、巴比妥類)  NaOH +水+NaS

  第四法:微孔濾膜法。形成鉛斑比較。

  10、 砷鹽檢查法:

  (一)古蔡法:加入碘化鉀與氯化亞錫將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷,抑制銻化氫生成。醋酸鉛棉花吸收硫化氫。

  含銻藥物:改用白田道夫法檢查,加少量二氯化汞提高反應(yīng)靈敏度。

  (二)二乙基二硫代氨基甲酸銀法(Ag-DDC法):

  原理:砷化氫與Ag-DDC吡啶溶液作用,使Ag-DDC中銀還原為紅色膠態(tài)。

  11、 酸堿度的檢查:檢查藥物的酸堿性雜質(zhì)。所用水為新沸放冷至室溫的水。

  1、酸堿滴定法    2、PH值法    3、指示劑法

  七、溶液顏色檢查法:控制藥物中有色雜質(zhì)的含量。  1、對照比色   2、分光光度法

  八、易炭化物檢查法:檢查藥物中遇硫酸易炭化或易被氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)。

  九、澄清度檢查法:檢查藥物中微量不溶雜質(zhì),用作注射劑的原料藥一般作此項(xiàng)檢查。藥典  0.5號。

  十、熾灼殘?jiān)鼨z查法:檢查有機(jī)藥物中混入的各種無機(jī)雜質(zhì)。 一般為 0.1-0.2%

  十一、干燥失重測定法:經(jīng)干燥所減失的重量,主要為水分,也包括其他揮發(fā)性物。

  1、 常壓恒溫干燥法:連續(xù)兩次差異0.3mg以下,2、 繼續(xù)1h,3、 105 C

  4、 干燥劑干燥法:受熱易分解或揮發(fā)藥物,5、 干燥劑有硅膠、濃硫酸、二氧化二磷。

  6、 減壓干燥法:適用于低熔點(diǎn),7、 受熱不8、 穩(wěn)定或水分難趕除的藥物。

  第三節(jié)  特殊雜質(zhì)的檢查方法

  一、直接檢查:

  二、顯色法和沉淀法:利用雜質(zhì)與一定試劑反應(yīng)產(chǎn)生顏色與沉淀進(jìn)行檢查 .

  三、容量分析法:通過消耗滴定液的體積不超過一定量來控制。

  5、 旋光度法:利用雜質(zhì)與藥物旋光性質(zhì)不同6、 檢查。

  7、 分光光度法:紫外分光光度法、紅外分光光度法(用于藥物中無效或低效晶型的檢查)

  8、 色譜法:分離后再檢查

  1、薄層色譜法:(1)雜質(zhì)對照品法   (2)高低濃度對比法

  2、紙色譜法:用于極性較大的藥物的雜質(zhì)的檢查

  3、高效液相色譜法:分離效能高,應(yīng)用廣。

  4、氣相色譜法:用于藥物中揮發(fā)性雜質(zhì)的檢查,如殘留的溶劑。

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