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38校慶活動

執(zhí)業(yè)藥師考前輔導(dǎo)——藥物分析(六)

2007-09-04 17:57 來源:
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  第十八章  甾體激素類藥物的分析

  第一節(jié)  基本結(jié)構(gòu)與分類

  一、基本結(jié)構(gòu):具有環(huán)戊烷姘多氫菲母核。

  二、分類:

  1、腎上腺皮質(zhì)激素(皮質(zhì)激素):可的松、潑尼松、地塞米松    21 C原子

  2、雄性激素及蛋白同化激素:睪酮的衍生物    苯丙酸諾龍    19 C原子

  3、孕激素:黃體激素和孕酮: 黃體酮                       21 C原子

  4、雌激素:                                              18 C原子

  第二節(jié)  鑒別試驗

  一、呈色反應(yīng):

  1、與強酸的呈色反應(yīng):硫酸

  2、官能團的呈色反應(yīng):(1) C -  -醇酮基的呈色反應(yīng):與四氮唑鹽反應(yīng)呈色。醋酸潑尼松

 ?。?) 酮基的呈色反應(yīng):酮基能與2、4二硝基苯肼、異煙肼、硫酸苯肼呈色 

  (3)甲酮基的呈色應(yīng):亞鐵氰化鈉與黃體酮顯藍紫色(專屬),其他淡橙或不顯。

 ?。?)有機氟的呈色反應(yīng):醋酸氟輕松、醋酸地塞米松,氧瓶燃燒破壞

 ?。?)酚羥基的呈色反應(yīng):重氮化反應(yīng)  苯甲醇雌二醇

  二、沉淀反應(yīng):1、與斐林試劑的沉淀反應(yīng):皮質(zhì)激素 C -  -醇酮基強還原性——橙紅色

  2、與氨制硝酸銀沉淀反應(yīng):皮質(zhì)激素 C -  -醇酮基強還原性-黑色金屬銀沉淀

  3、與硝酸銀沉淀反應(yīng):      4、與硝酸-硝酸銀沉淀反應(yīng)

  三、制備衍生物測定熔點:

  四、水解產(chǎn)物的反應(yīng)          五、紫外分光光度法      六、紅外分光光度法

  七、薄層色譜法              八、高效液相色譜法

  第三節(jié)   特殊雜質(zhì)檢查

  一、游離磷酸:地塞米松磷酸鈉檢查:酸液中磷酸與鉬酸作用生成磷鉬酸銨-鉬藍,測最大吸收。

  二、甲醇和丙酮:地塞米松磷酸鈉中~~藥典規(guī)定采用氣相色譜法測定時不得出現(xiàn)甲醇峰。

  三、雌酮:炔雌醇中雌酮檢查

  四、硒:醋酸地塞米松、醋酸氟輕松檢查硒

  五、其他甾體:

  第四節(jié)  含量測定

  一、高效液相色譜法:醋酸氟氫松

  二、紫外分光光度法:醋酸可的松片

  三、四氮唑比色法:2000版采用氯化三苯四氮唑法(測吸收度)

  醋酸潑尼松龍:用無水乙醇,先加四氮唑鹽再加堿液,25 C避光放置40-50min

  4、 異煙肼比色法:C -酮基及酮基能在酸性下與羰基試劑異煙肼縮合成黃色異煙腙,5、 具最大吸收。

  對  -3-酮甾體具有一定的專屬性

  6、 Kober反應(yīng)比色法:指7、 雌激素與硫酸-乙醇共熱,8、 在515nm處有最大吸收。

  本法測定炔雌醇片及復(fù)方炔諾孕酮片、復(fù)方炔諾孕酮滴丸、復(fù)方左炔諾孕酮滴丸中炔雌醇的含量。

  第十九章  維生素類藥物的分析

  第二節(jié)  維生素A的分析

  維生素A在自然界中主要來自魚肝油,目前主要人工合成。無然的V A主要是全反式的維生素A .

  一、性質(zhì):1、具紫外吸收    2、易氧化變質(zhì)    3、能與三氯化銻呈色     4、水中不溶。

  二、鑒別試驗:1、三氯化銻反應(yīng)     2、紫外吸收光譜     3、薄層色譜

  三、含量測定:紫外分光光度法(三點校正法)測VA含量

  效價:指每克供試品中所含維生素A的國際單位數(shù)(U/g)

  第三節(jié)  維生素E的分析

  VE有天然品(右旋體)和合成品(消旋體),藥用為合成品。苯環(huán)上有一個乙?;姆恿u基,又稱生育酚。

  一、性質(zhì):1、水中不溶    2、紫外吸收   3、水解成游離生育酚

  二、鑒別試驗:1、硝酸反應(yīng):   2、水解后氧化反應(yīng)    3、紫外光譜法   4、薄層色譜法

  三、特殊雜質(zhì)——游離維生素E的檢查:~~有還原性(易氧化),用硫酸鈰滴定,二苯胺為指示劑

  四、含量測定:1、氣相色譜法   2、高效液相色譜法

  第四節(jié)  維生素B1的分析

  VB1(鹽酸硫胺):兩個堿性基團,可與酸成鹽。

  一、性質(zhì):1、水中溶解   2、具紫外吸收   3、堿性中可被氧化   4、兩個雜環(huán)與生物堿沉淀試劑

  二、鑒別試驗:1、硫色素反應(yīng):在堿性中被鐵氰化鉀氧化為具有熒光的硫色素,溶正丁醇中顯藍色

  2、沉淀反應(yīng):生物堿沉淀試劑:碘化汞鉀、三硝基酚、碘溶液、硅鎢酸

  三、含量測定:硅鎢酸重量法、硫色素熒光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法(2000)

  第五節(jié)  維生素C的分析

  維生素C ( L——抗壞血酸):L構(gòu)型右旋體活性強。具二烯醇結(jié)構(gòu)有強還原性。  旋光性

  一、性質(zhì):1、水中溶,水液酸性        2、具糖的性質(zhì)          3、二烯醇結(jié)構(gòu)易氧化

  4、與NaHCO 成鹽          5、四個光學(xué)異構(gòu)體      6、紫外吸收

  二、鑒別試驗:1、與硝酸銀反應(yīng):二烯醇基強還原性,被硝酸銀氧化,產(chǎn)生黑色銀

  2、與2、6-二氯靛酚反應(yīng)

  3、與其他氧化劑反應(yīng):被亞甲藍、高錳酸鉀、堿性酒石酸銅、磷鉬酸氧化劑氧化、褪色

  4、具糖類性質(zhì):在三氯醋酸或鹽酸下水解     5、紫外分光光度法

  三、含量測定:以碘為氧化劑的碘量法

  討論:加稀醋酸使滴定在酸性中進行,氧化作用減慢,加新沸過的冷水減少水中溶解氧影響,

  注射液測定時加2ml的丙酮,以消除抗氧劑亞硫酸氫鈉對測定的影響。

  第二十章  抗生素類藥物的分析

  第一節(jié)  β-內(nèi)酰胺類抗生素的分析

  一、基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì):     6-氨基青霉烷酸(6-APA)       7-氨基頭孢菌烷酸(7——ACA)

  性質(zhì):1、溶解度:游離羧基酸性    2、具旋光性   3、紫外吸收特征   4、β——內(nèi)酰胺環(huán)不穩(wěn)定性

  二、鑒別試驗:1、鉀、鈉鹽的火焰反應(yīng)

  2、呈色反應(yīng):羥肟酸鐵反應(yīng)、硫酸-硝酸反應(yīng)、茚三酮反應(yīng)、斐林試劑反應(yīng)

  3、沉淀反應(yīng):稀酸中析出沉淀

  4、光譜法:紫外分光光度法、紅外吸收光譜、核磁共振光譜

  5、色譜法:薄層色譜法、高效液相色譜法

  三、含量測定:1、碘量法:青霉素族的經(jīng)典測定方法,2000收載注射用芐星青霉素

  2、汞量法:2000青霉素鈉、普魯卡因青霉素、青霉素鉀

  3、酸堿滴定法:β-內(nèi)酰胺環(huán)被堿水解

  4、紫外可見分光光度法       5、高效液相色譜法

  第二節(jié)  氨基糖苷類抗生素的分析

  一、鏈霉素:   鑒別試驗:

  1、 茚三酮反應(yīng):(氨基糖苷結(jié)構(gòu),2、 α-氨基酸性質(zhì))

  2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng):(Elson-Morgan)

  3、麥芽酚(Maltol)反應(yīng):鏈霉素特有反應(yīng)         4、坂口(Sakaguchi)反應(yīng):水解產(chǎn)物反應(yīng)

  5、硫酸鹽反應(yīng):                              6、薄層色譜法

  二、慶大霉素:  1、茚三酮反應(yīng)       2、N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)(Elson-Morgan)

  第四節(jié)  四環(huán)素類抗生素的分析

  鑒別試驗:1、濃硫酸反應(yīng)       2、三氯化鐵反應(yīng)         3、氯化物反應(yīng)

  4、紫外             5、熒光                 6、薄層

  第二十一章  藥物制劑分析

  第一節(jié)  片劑分析

  一、片劑的常規(guī)檢查:

  1、重量差異檢查法:0.3g以下——  7.5% ;0.3以上-  5.0% .取20片,超出小于2片,包糖衣后不再檢查重量差異,薄膜衣包后檢查重量差異。規(guī)定檢查含量均勻度的片劑可不檢查重量差異。

  2、崩解時限檢查法:崩解溶散到小于2.0mm粉粒所需時間限度。

  片劑6片,15min內(nèi),薄膜衣片30min內(nèi),糖衣片1h內(nèi),腸溶衣片,鹽酸中2h 不溶,PH6.8中1h全溶。規(guī)定檢查溶出度、稀釋度或融變時限的片劑不進崩解時限檢查。

  3、溶出度測定:在規(guī)定時間中溶出的速度和程度。不低于Q (Q為標示含量的70%)

  4、含量均勻度檢查:片劑、膜劑、膠囊劑或無菌粉未標示量小于10同mg ,主藥小于5%

  二、常用輔料或雜質(zhì)對含量測定的干擾及排除:

  硫酸亞鐵的含量測定采用鈰量法,硫酸亞鐵的原料應(yīng)用高錳酸鉀法,差示分光法測定VA膠丸

  第三節(jié)  膠囊劑分析

  一、膠囊劑分:硬膠囊、軟膠囊劑(膠丸)、和腸溶膠囊劑。供口服用。

  二、常規(guī)檢查:1、外觀   2、裝量差異:0.3以下——  10%     0.3或以上——  7.5%   20粒    2    1

  三、含量測定:測吸收系數(shù)計算含量

  第四節(jié)  注射劑分析

  一、常規(guī)檢查:1、澄明度   2、裝量限度   3、熱原試驗   4、無菌試驗

  二、特殊檢查:1、不溶性微粒檢查:每1ml中含10um以上微粒不得超過50粒,含25um小于5粒。

  3、 碘價、酸價和皂化價:以植4、 物油為溶劑的注射液

  碘值:79-128;酸值:不大于0.5;皂化值:185-200

  三、含量測定:1、主藥量大:用重量法

  2、所含主成分遇熱不穩(wěn)定易分解:有機溶劑提取法、分光光度法或高效液相法

  四、附加劑對含量測定干擾:亞硫酸鈉存在時,加入丙酮作掩蔽劑。焦亞硫酸鈉加入甲醛掩蔽。

  第五節(jié)  軟膏劑分析

  含量測定:1、加熱后直接測定法     2、濾除基質(zhì)后測定法     3、溶解基質(zhì)后測定法

  4、提取分離法           5、灼燒法               6、雙相滴定

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