方法名稱: 羅紅霉素膠囊-羅紅霉素-高效液相色譜法
藥品
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定羅紅霉素膠囊中羅紅霉素的含量。
本方法適用于羅紅霉素膠囊。
方法原理: 供試品研細(xì),經(jīng)流動(dòng)相超聲溶解并定量稀釋,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)210nm處檢測(cè)羅紅霉素的峰面積,計(jì)算出其含量。
試劑: 1. 乙腈
2. 磷酸鹽二氫銨溶液(0.067mol/L)
3. 三乙胺
儀器設(shè)備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按羅紅霉素峰計(jì)算應(yīng)不低于2500。
1.3 紫外吸收檢測(cè)器
2. 色譜條件
2.1 流動(dòng)相:0.067mol/L磷酸鹽二氫銨溶液(用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至6.5) 乙腈=65 35
2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):210nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1. 對(duì)照品溶液的制備
精密稱取羅紅霉素對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解并定量稀釋成每1mL中約含1mg的溶液,即為對(duì)照品溶液。
2. 供試品溶液的制備
取供試品裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物,研細(xì),精密稱取適量(約相當(dāng)于羅紅霉素50mg),加流動(dòng)相適量,超聲助溶20分鐘,用流動(dòng)相定量稀釋成每1mL中約含羅紅霉素1mg的溶液,濾過(guò),取續(xù)濾液即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器于波長(zhǎng)210nm處測(cè)定羅紅霉素(C41H76N2O15)的峰面積,計(jì)算出其含量。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005版,二部,p.337。