高錳酸鉀標準溶液的配制標定及水樣中COD的測定實驗步驟

1.0.01mol·L^-1KMnO₄標準溶液的配制

稱取計算量的KMnO4溶于1000mL去離子水中，蓋上表面皿，加熱至沸并保持20～30min，隨時加水補充蒸發(fā)損失。冷卻后，在暗處放置7～10天，然后用玻璃棉過濾除去MnO2等雜質。濾液貯于洗凈的棕色瓶中，搖勻，放置暗處保存。若溶液煮沸后在水浴上保持1h，冷卻后過濾，則不必放置7～10天，可立即標定其濃度。

2.0.01mol·L^-1KMnO₄標準溶液濃度的標定

準確稱取三份計算量范圍內的Na₂C₂O₄，各放入三只洗凈的250mL錐形瓶中，加去離子水40mL及10mL的3mol·L^-1的H₂SO₄，加熱至75～85℃（瓶口開始冒熱氣），趁熱用待標定的KMnO4溶液進行滴定，滴定至溶液呈微紅色，并半分鐘內不褪色即為終點。平行測定3次。根據Na₂C₂O₄的質量和消耗的KMnO₄的體積，計算KMnO₄標準溶液的準確濃度。

3.樣品測定

取10.00ml水樣于250ml錐形瓶中，用蒸餾水稀至100ml，加入10.00mlKMnO₄標準溶液，5ml1：3H₂SO₄和幾粒沸石，加熱煮沸10分鐘，立即加入10.00mlNa₂C₂O₄溶液（此時應為無色，若仍為紅色，再補加5.00ml），趁熱用KMnO₄溶液滴至微紅色（30秒不變即可。若滴定溫度低于60℃，應加熱至60～80℃間進行滴定）。重復做兩次并做二次空白（以蒸餾水取代樣品，按同樣操作進行）。

注：水樣采集后，應加入硫酸使pH<2，抑制微生物繁殖，并盡快分析，若確有必要可在0-5度的環(huán)境中保存，但不宜超過兩天。另外，根據水質污染情況，進行分析的水樣體積可以適當變動10-100mL，潔凈透明的水樣體積可以大一些，污染嚴重、渾濁的水樣體積需要小一些，并適當補加蒸餾水。

數據處理

自行設計記錄表格及計算公式。

計算高錳酸鉀溶液濃度和水樣中COD值及相對平均偏差。