新藥方法學

1 沒有對照品，就必須先要購買；2 如果買不到，就要自己合成原料藥（可以請合成同事操作），然后精制原料藥，盡量將原料藥純度（液相檢測的色譜純度，面積歸一化法計算）控制在99.0%以上。

3 得到精制的原料藥后，需要鑒定原料藥，即證明該原料藥化合物，就是你想要的東西。使用幾大光譜，進行原料藥化合物的結(jié)構(gòu)鑒定。例如：紅外、紫外、質(zhì)譜、核磁光譜，這常見的四大光譜進行結(jié)構(gòu)鑒別。這是最基本的鑒別，如果有條件，還需要進行其他光譜的鑒別。總之，就是要證明你拿來作為對照品的化合物，必須是你想要的那個化合物。如果，你沒有條件做這些鑒別試驗，可以聯(lián)系有條件的高校院所或藥檢所，進行鑒定，并出具正式蓋紅章的鑒定報告。

4 你獲得經(jīng)過鑒定的原料藥化合物后，開展該化合物的純度標定工作。

4.1 檢測化合物的熾灼殘渣，中國藥典附錄有檢測方法，可用。本項方法，是測定化合物中的無機雜質(zhì)總量。

4.2 檢測化合物的水分，使用經(jīng)過驗證的水分測定方法，一般參照藥典附錄方法操作。測定化合物中含水量。

4.3 探索合適的，經(jīng)過方法學驗證的，醫(yī)學|教育網(wǎng)搜集整理可以檢測原料藥中殘留溶劑的氣相色譜方法。使用本方法，檢測原料藥化合物中的殘留溶劑，并計算所有殘留溶劑的總量。

4.4 探索合適的，經(jīng)過方法學驗證的，可以檢測原料藥中有關物質(zhì)的色譜方法。使用本方法，檢測原料藥化合物中的有關物質(zhì)，即有機雜質(zhì)總量。

5 計算作為對照品的原料藥化合物的純度。按如下計算公式：對照品純度（%）=（100-無機雜質(zhì)%-水分%-殘留溶劑%）*有關物質(zhì)%看清楚，這里公式里面是乘以 有關物質(zhì)%，不是減去有關物質(zhì)%.經(jīng)過上述的操作與計算，基本可以獲得對照品的純度。使用這個對照品，可以進行原料藥的測定工作。