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分析化學(xué):定性分析
用于鑒別未知物,它又分為兩類:一類實(shí)為已知物質(zhì);另一類則為過去從未報(bào)道過的全新的化合物。①對于已知的未知物,可以通過一些特殊反應(yīng)(如顏色反應(yīng)、沉淀反應(yīng))檢查某些官能團(tuán)或某種化合物是否存在,也可用溶解度分組法對樣品進(jìn)行系統(tǒng)鑒定,再根據(jù)各種物理、化學(xué)常數(shù)(如熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、旋光度、元素分析和制備衍生物等方法)確證該未知物?;瘜W(xué)方法需要的樣品量較大,時(shí)間也較長。50年代以來,儀器分析得到廣泛應(yīng)用,根據(jù)未知物在這些儀器上給出的特征譜圖進(jìn)行鑒定。紫外光譜給出電子躍遷吸收譜圖,一般為雙鍵等生色團(tuán)的信息。紅外光譜給出分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)吸收光譜,有各種官能團(tuán)和分子特征性的吸收。核磁共振譜最常用的是質(zhì)子和13C譜圖,可以得到分子內(nèi)這些原子所處環(huán)境和相互關(guān)系的信息。質(zhì)譜法可給出有關(guān)分子量、官能團(tuán)和分子斷裂產(chǎn)生的碎片以及它們之間的關(guān)系的資料,最方便的定性分析的方法是與已知物的標(biāo)準(zhǔn)譜圖對照,如果譜圖完全相同,即可肯定為同一物質(zhì)。
鑒定已知化合物的另一種手段是用各種色譜方法,根據(jù)樣品的保留時(shí)間或保留值,與在相同條件下標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)值相比,即可確定其同一性。②對于全新的未知物,文獻(xiàn)中沒有任何資料可以對照,就需要進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。早期的結(jié)構(gòu)分析是先進(jìn)行元素分析,求出經(jīng)驗(yàn)式,再用各種化學(xué)反應(yīng)使之降解或轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌a(chǎn)物,對它們進(jìn)行鑒定后,由此反推而得出原始化合物的結(jié)構(gòu),需要的樣品量大,時(shí)間長。近年來,應(yīng)用儀器分析法,由各種譜圖獲得有關(guān)分子量、官能團(tuán)、分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系等信息,再結(jié)合一些化學(xué)反應(yīng),可在較短時(shí)間內(nèi)用較少量樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。單晶X射線衍射法也是測定化學(xué)結(jié)構(gòu)較好的方法,可從衍射圖確定化合物中原子的排列情況,并通過計(jì)算機(jī)處理較快地得到結(jié)果。,求出經(jīng)驗(yàn)式,再用各種化學(xué)反應(yīng)使之降解或轉(zhuǎn)變?yōu)槠渌a(chǎn)物,對它們進(jìn)行鑒定后,由此反推而得出原始化合物的結(jié)構(gòu),需要的樣品量大,時(shí)間長。近年來,應(yīng)用儀器分析法,由各種譜圖獲得有關(guān)分子量、官能團(tuán)、分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系等信息,再結(jié)合一些化學(xué)反應(yīng),可在較短時(shí)間內(nèi)用較少量樣品進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析。單晶X射線衍射法也是測定化學(xué)結(jié)構(gòu)較好的方法,可從衍射圖確定化合物中原子的排列情況,并通過計(jì)算機(jī)處理較快地得到結(jié)果。
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