
《中藥一》重要考點:中藥化學成分的分離與精制
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(1)結晶與重結晶
1)原理:利用溫度不同引起溶解度的改變進行分離
2)常用的重結晶溶劑:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳等。(單用或混用)
3)溶劑選擇原則:“相似相溶”
4)溶劑用量:一般可比需要量
多加20%左右的溶劑。
引申知識點——判斷晶體純度的方法
①結晶形態(tài)和色澤:具有一定的晶形和均勻的色澤;
②熔點和熔距:具有一定的熔點和較小的熔距(1~2℃);
③色譜法:薄層色譜(TLC)、紙色譜(PC)或紙上電泳色譜法顯示單一的斑點;
④高效液相色譜(HPLC):分析顯示單一的峰;
⑤其他方法:質譜、核磁共振等。
(2)水提醇沉法或醇提水醇法
水提醇沉:除去多糖、蛋白質等水溶性雜質。
醇提水沉:除去樹脂、葉綠素等水不溶性雜質。
(3)酸提堿沉法或堿提酸沉法
解離型(溶解)←→游離型(沉淀)
①堿性物質→酸提堿沉
如生物堿
②酸性物質→堿提酸沉
如黃酮、蒽醌
(4)液-液萃取法
分離原理:根據(jù)物質在兩相溶劑中的分配比不同進行分離。
分配系數(shù)K:K=CU/CL(CU上相溶質濃度;CL下相溶質濃度)
分離因子β:用以表示分離的難易。
(5)pH萃取法
pH變化改變化合物存在狀態(tài)
游離型←→解離型
重點:
生物堿、黃酮、蒽醌
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