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有關(guān)分析化學(xué),以下是小編整理的“分析化學(xué)——中藥化學(xué)成分常用的分離與精制方法(一)”,具體內(nèi)容如下,請查看!
1、根據(jù)溶解度的差別進(jìn)行分離
(1)利用溫度不同引起溶解度的改變進(jìn)行分離
常用結(jié)晶與重結(jié)晶。 結(jié)晶的原理:溫度不同,溶解度不同。溶劑的選擇:“相似相溶”原則。
常用的重結(jié)晶溶劑,極性從大到小排列:水、冰醋酸、甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、三氯甲烷、苯、四氯化碳、石油醚和二硫化碳。
結(jié)晶純度的判斷:
①形態(tài)和色澤:一定的晶形和色澤均勻;②熔點(diǎn)和熔距:單一化合物一般有一定熔點(diǎn)和較小熔距(1~2℃之間);③色譜分析:不同的系統(tǒng)條件,均為單一斑點(diǎn);④高效液相色譜法(HPLC)優(yōu)點(diǎn):樣品用量小、操作時(shí)間快、靈敏度高和準(zhǔn)確,已成為中藥化學(xué)的常規(guī)分析方法;⑤其他方法:質(zhì)譜和核磁共振。
(2)利用兩種以上不同溶劑的極性和溶解性差異進(jìn)行分離方法:水提醇沉法:沉淀蛋白質(zhì)、多糖;醇提水沉法:沉淀除去樹脂、葉綠素;醇-醚/丙酮法:沉淀皂苷。
(3)利用酸堿性進(jìn)行分離:生物堿(加堿調(diào)至堿性)、黃酮蒽醌類(加酸調(diào)至酸性)。
(4)利用沉淀試劑進(jìn)行分離:生成鹽類沉淀等;生物堿沉淀試劑。
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