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38校慶活動(dòng)

藥物分析輔導(dǎo):保濟(jì)丸含量測(cè)定方法

2007-07-20 18:19 來(lái)源:
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  保濟(jì)丸處方為:鉤藤,菊花,蒺藜,厚樸,木香,蒼術(shù),天花粉,廣藿香,葛根,化橘紅,白芷,薏苡仁,稻芽,薄荷,茯苓,廣東神曲。2005《中國(guó)藥典》新增hplc阿測(cè)定厚樸酚與和厚樸酚的含量,現(xiàn)將有關(guān)含量測(cè)定方面的報(bào)道作一總結(jié)。

  2005藥典保濟(jì)丸含量測(cè)定項(xiàng)下:

  色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水-冰醋酸(60:40:4)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm.理論板數(shù)按厚樸酚峰計(jì)應(yīng)不低于3000.

  供試品溶液的制備:取本品,研細(xì),取1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,用石油醚(30~60℃)作溶劑,超聲處理(功率500w,頻率33khz)2次 (100ml,50ml),每次30分鐘,提取液濾過(guò),濾液合并,揮干,殘?jiān)眉状既芙?,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過(guò),取續(xù)濾液,即 得。

  以厚樸酚及和厚樸酚為指標(biāo):

  寧麗坤等采用hplc法測(cè)定中成藥保濟(jì)丸中厚樸酚及和厚樸酚的含量, 儀器:series 3b 液相色譜儀;色譜柱為yw g- c18鍵合相, 不銹鋼色譜柱4×150mm (大連色譜技術(shù)開(kāi)發(fā)公司)。流動(dòng)相:甲醇- (70:30);流速1.0ml/min;紫外檢測(cè)器,檢測(cè)波長(zhǎng)254nm;柱溫:30℃。樣品用甲醇浸漬提取。結(jié)果平均回收率:厚樸酚96.6%, rsd為2.20%;和厚樸酚97.08%,rsd為2. 02%.

  譚淑敏采用hplc法測(cè)定保濟(jì)丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器: agilent1100高效液相色譜儀,二極陣列檢測(cè)器(mwd)。色譜柱:agilent c18 (4.0mm×250mm,5μm) ;流動(dòng)相:乙腈-水-冰醋酸(60:40:4);檢測(cè)波長(zhǎng):294nm;流速:1ml/ min.結(jié)果厚樸酚在13.3~79.5μg/ ml之間,濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系,回歸方程:y = 125. 9426ρ+ 1. 857333,平均回收率為99.69%,rsd = 1.17 %(n = 5) .和厚樸酚在4.06~24.36μg/ ml之間,濃度與峰面積呈良好線性關(guān)系,回歸方程:y = 143.1972ρ+ 4.49077,平均回收率為99.06 %,rsd = 1. 29 %( n = 5) .樣品用甲醇超聲處理。

  張柳等采用hplc法測(cè)定保濟(jì)丸中厚樸酚和和厚樸酚的含量。儀器:sp8810 hplc儀。色譜柱:hypersilc18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動(dòng)相為乙腈-水-冰醋酸(60:40∶2);流速為 1ml/min; 檢測(cè)波長(zhǎng)為294nm;柱溫為室溫。 厚樸酚濃度在0.1061~1.6976μg/ml和厚樸酚濃度在0.0559~0.8944μg/ml內(nèi)與峰面積線性關(guān)系良好,加樣回收率分別為 100.21%,98.83.樣品用石油醚(30~60℃)作溶劑,超聲處理。

  其它:

  許麗芬等運(yùn)用高效液相色譜法測(cè)定保濟(jì)丸中葛根素的含量。儀器:agilent 1100 型高效液相色譜儀。色譜柱:hypersil odsc18 色譜柱(250mm×4.6mm,5mm);柱溫:30℃;測(cè)定波長(zhǎng):250nm;體積流量:0.8ml/min;流動(dòng)相:甲醇-水(25:75)。樣品 用甲醇回流提取。結(jié)果葛根素在0.0325~0.3256mg 線性關(guān)系良好(r=0.9998,平均回收率為98.12 %,rsd2.11%。

  曾和平等用hplc法測(cè)定了不同產(chǎn)地保濟(jì)丸中厚樸酚濃度,儀器:島津lc - 6a 高效液相色譜儀。色譜柱:hpersil ods柱;流動(dòng)相為甲醇-水(77:23);檢測(cè)波長(zhǎng):294nm;流速:1ml/ min;柱溫:室溫。樣品用甲醇超聲提取。

  厚樸酚質(zhì)量濃度在0.08~0.8mg/ ml內(nèi)線性關(guān)系良好( r = 0.9979) ,保濟(jì)丸中厚樸酚的回收率為99.46 % ,rsd 為1.78 %.

  楊定喬等采用高效液相色譜(hplc) 法測(cè)定羊城和香港保濟(jì)丸中木香揮發(fā)油的含量,儀器:島津lc - 6a 高效液相色譜儀。色譜柱:大連產(chǎn)hypersil ods柱,150 mm×4.6mm;柱溫:室溫;流動(dòng)相:甲醇-水(40:60);流速為1ml/ min;檢測(cè)波長(zhǎng)λ=275nm;流速1ml/ min;柱溫:室溫。樣品用二氯甲烷回流提取。結(jié)果木香揮發(fā)油在0.008 %至0.022 %的范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,回歸方程為y = 0.2581 + 100.92 x,, r = 0.9867.

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