
b. 非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行滴定的方法。主要用來測定有機堿及其氫鹵酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽或有機酸鹽,以及有機酸堿金屬鹽類藥物的含量,也用于測定某些有機弱酸的含量。
非水溶劑的種類
?。?) 酸性溶劑 有機弱堿在酸性溶劑中可顯著地增強其相對堿度,最常用的酸性溶劑為冰醋酸。
?。?) 堿性溶劑 有機弱酸在堿性溶劑中可顯著地增強其相對酸度,最常用的堿性溶劑為二甲基甲酰胺。
?。?) 兩性溶劑 兼有酸、堿兩種性能,最常用的為甲醇。[醫(yī)學 教育網(wǎng) 搜集整理]
?。?) 惰性溶劑 這一類溶劑沒有酸、堿性,如苯、氯仿等。
第一法 除另有規(guī)定外,精密稱取供試品適量[約消耗高氯酸滴定液(0.1mol/l)8ml],加冰醋酸10~30ml使溶解,加各藥品項下規(guī)定的指示液1~2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/l)
滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準,并將滴定的結果用空白試驗校正。
若滴定樣品與標定高氯酸滴定液時的溫度差別超過10℃,則應重新標定;若未超過10℃,則可根據(jù)下式將高氯酸滴定液的濃度加以校正。
n<[0]>
n<[1]>=─────────────
1+0.0011(t<[1]>-t<[0]>)
式中 0.0011為冰醋酸的膨脹系數(shù);t<[0]>為標定高氯酸滴定液時的溫度;t<[1]>為滴定樣品時的溫度;n<[0] >為t<[0]>時高氯酸滴定液的濃度;n<[1]>為t<[1]>時高氯酸滴定液的濃度。
供試品如為氫鹵酸鹽,應在加入醋酸汞試液3~5ml后,再進行滴定;供試品如為磷酸鹽,可以直接滴定;硫酸鹽也可直接滴定,但滴定至其成為硫酸氫鹽為止;供試品如為硝酸鹽時,因硝酸可使指示劑褪色,終點極難觀察,遇此情況應以電位滴定法指示終點為宜。
電位滴定時用玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極(玻璃套管內(nèi)裝氯化鉀的飽和無水甲醇溶液)為參比電極。
第二法 除另有規(guī)定外,精密稱取供試品適量[約消耗堿滴定液(0.1mol/l)8ml],加各藥品項下規(guī)定的溶劑使溶解,再加規(guī)定的指示液1~2滴,用規(guī)定的堿滴定液滴定。終點顏色應以電位滴定時的突躍點為準,并將滴定的結果用空白試驗校正。
在滴定過程中,應注意防止溶劑和滴定液吸收大氣中的二氧化碳和水蒸氣,以及滴定液中溶劑的揮發(fā)。
電位滴定時所用的電極同第一法。