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執(zhí)業(yè)藥師考試藥典附錄:電位滴定法與永停滴定法

2007-07-14 11:37 來源:
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  a. 電位滴定法與永停滴定法

  電位滴定法與永停滴定法是容量分析中用以確定終點(diǎn)或選擇核對指示劑變色域的方法。選用適當(dāng)?shù)碾姌O系統(tǒng)可以作氧化還原法、中和法(水溶液或非水溶液)、沉淀法、重氮化法或水分測定法等的終點(diǎn)指示。

  電位滴定法選用2支不同的電極。1支為指示電極,其電極電勢隨溶液中被分析成分的離子濃度的變化而變化; 另1支為參比電極,其電極電勢固定不變。在到達(dá)滴定終點(diǎn)時,因被分析成分的離子濃度急劇變化而引起指示電極的電勢突減或突增,此轉(zhuǎn)折點(diǎn)稱為突躍點(diǎn)。

  永停滴定法采用2支相同的鉑電極,當(dāng)在電極間加一低電壓(例如50mv)時,若電極在溶液中極化,則在未到滴定終點(diǎn)時,僅有很小或無電流通過;但當(dāng)?shù)竭_(dá) 終點(diǎn)時,滴定液略有過剩,使電極去極化,溶液中即有電流通過,電流計指針突然偏轉(zhuǎn),不再回復(fù)。反之,若電極由去極化變?yōu)闃O化,則電流計指針從有偏轉(zhuǎn)回到零 點(diǎn),也不再變動。

  儀器裝置 電位滴定可用電位滴定儀、酸度計或電位差計,永停滴定可用永停滴定儀或按圖示裝置。

  電流計的靈敏度除另有規(guī)定外,測定水分時用10<-6>a/格,重氮化法用10<-9>a/格。

  所用電極可按下表選擇。

方法 電 極 系 統(tǒng) 說 明
水溶液氧化還原法 鉑-飽和甘汞
酸或用鉻酸清潔液浸洗
鉑電極用加有少量三氯化鐵的硝
水溶液中和法 玻璃-飽和甘汞  
非水溶液中和法 玻璃-飽和甘汞
飽和無水甲醇溶液。玻璃電極用
過后應(yīng)即清洗并浸在水中保存
飽和甘汞電極套管內(nèi)裝氯化鉀的
水溶液銀量法 銀-玻璃 銀電極可用稀硝酸迅速浸洗

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