第十三章 巴比妥類藥物的分析

　　第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)

　　一、 基本結(jié)構(gòu)：

　　巴比妥類：

　　二、特性：1、弱酸性：水液顯酸性，與強堿成鹽，鹽類水液顯堿性，加酸后析出游離巴比妥類沉淀。

　　2、易水解：酰亞胺基團與堿液共沸放出氨氣，使紅色石蕊試紙變藍。

　　3、易與重金屬離子反應：產(chǎn)生有色沉淀。用于鑒別和含量測定。

　　4、具紫外特征吸收：酸性不電離，無明顯吸收，堿性電離，有吸收。

　　第二節(jié) 鑒別試驗

　　一、 丙二酰脲類反應：藥典下銀鹽與銅鹽反應

　　1、 與銀鹽反應：在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀——溶解。

　　2、 與銅鹽反應：在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，3、 生成配位化合物，4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。

　　二、熔點測定：異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點測定法。

　　3、 鈉鹽的鑒別反應：附錄中一般試驗項下

　　1、 焰色反應：顯鮮綠色 鉑絲燒紅，2、 浸入鹽酸，3、 反復4、 .

　　5、 與醋酸氧鈾鋅6、 反應：生成黃色沉淀

　　4、 取代基或元素反應：

　　1、 芳環(huán)取代基反應： （1）與亞硝酸鈉-硫酸反應：橙黃色-橙紅色 有苯環(huán)取代基

　?。?）與甲醛-硫酸的反應：生成玫瑰紅色環(huán) 有苯環(huán)取代基

　　2、 不3、 飽和烴取代基反應：司可巴比妥含丙烯基，4、 使碘試液棕黃消失 .

　　5、 硫元素反應：NaOH試液中與鉛離子反應，6、 生成白色沉淀——黑色硫化鉛。

　　第三節(jié) 檢查

　　一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)檢查：1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或堿性物質(zhì)

　　二、溶出度：苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度

　　第四節(jié) 含量測定

　　一、銀量法：異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽

　　采用甲醇——3%無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng)，用甲醇溶解，新鮮配制無水碳酸鈉，照電位滴定法，用硝酸銀滴定。 銀——玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。

　　二、溴量法：司可巴比妥含丙烯取代基與溴發(fā)生加成反應

　　三、紫外分光光度法：注射用硫噴妥鈉含量測定采用對照品比較法