
第十三章 巴比妥類藥物的分析
第一節(jié) 基本結(jié)構(gòu)與性質(zhì)
一、 基本結(jié)構(gòu):
巴比妥類:
二、特性:1、弱酸性:水液顯酸性,與強堿成鹽,鹽類水液顯堿性,加酸后析出游離巴比妥類沉淀。
2、易水解:酰亞胺基團與堿液共沸放出氨氣,使紅色石蕊試紙變藍。
3、易與重金屬離子反應:產(chǎn)生有色沉淀。用于鑒別和含量測定。
4、具紫外特征吸收:酸性不電離,無明顯吸收,堿性電離,有吸收。
第二節(jié) 鑒別試驗
一、 丙二酰脲類反應:藥典下銀鹽與銅鹽反應
1、 與銀鹽反應:在碳酸鈉溶液中加入硝酸銀試液生成白色沉淀——溶解。
2、 與銅鹽反應:在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用,3、 生成配位化合物,4、 顯紫色。硫噴妥顯綠色。
二、熔點測定:異戊巴比妥鈉和注射用硫噴妥鈉的鑒別方法均采用熔點測定法。
3、 鈉鹽的鑒別反應:附錄中一般試驗項下
1、 焰色反應:顯鮮綠色 鉑絲燒紅,2、 浸入鹽酸,3、 反復4、 .
5、 與醋酸氧鈾鋅6、 反應:生成黃色沉淀
4、 取代基或元素反應:
1、 芳環(huán)取代基反應: (1)與亞硝酸鈉-硫酸反應:橙黃色-橙紅色 有苯環(huán)取代基
?。?)與甲醛-硫酸的反應:生成玫瑰紅色環(huán) 有苯環(huán)取代基
2、 不3、 飽和烴取代基反應:司可巴比妥含丙烯基,4、 使碘試液棕黃消失 .
5、 硫元素反應:NaOH試液中與鉛離子反應,6、 生成白色沉淀——黑色硫化鉛。
第三節(jié) 檢查
一、苯巴比妥中特殊雜質(zhì)檢查:1、酸度 2、乙醇溶液的澄清度 3、中性或堿性物質(zhì)
二、溶出度:苯巴比妥和異戊巴比妥片檢查溶出度
第四節(jié) 含量測定
一、銀量法:異戊巴比妥及其鈉鹽、苯巴比妥及其鈉鹽
采用甲醇——3%無水碳酸鈉溶劑系統(tǒng),用甲醇溶解,新鮮配制無水碳酸鈉,照電位滴定法,用硝酸銀滴定。 銀——玻璃電極 臨用硝酸浸洗1-2分。
二、溴量法:司可巴比妥含丙烯取代基與溴發(fā)生加成反應
三、紫外分光光度法:注射用硫噴妥鈉含量測定采用對照品比較法
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