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“甲氨蝶呤的藥物分析”是臨床藥理學(xué)會涉及的內(nèi)容,為了幫助考生更好的復(fù)習(xí),醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)整理以下內(nèi)容,希望對廣大考生有幫助!
一.方法名稱:
甲氨蝶呤原料藥——甲氨蝶呤——高效液相色譜法應(yīng)用范圍:本方法采用高效液相色譜法測定甲氨蝶呤原料藥中甲氨蝶呤的含量。本方法適用于甲氨蝶呤原料藥。
二.方法原理:
供試品經(jīng)流動相溶解并定量稀釋,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長302nm處檢測甲氨蝶呤的峰面積,計算出其含量。
三.試劑:
1.乙腈
2.7.0%枸櫞酸溶液
3.2.0%無水磷酸氫二鈉溶液
四.儀器設(shè)備:
1.儀器
(1)高效液相色譜儀
(2)色譜柱:十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按甲氨蝶呤峰計算應(yīng)不低于1000.
(3)紫外吸收檢測器
2.色譜條件
(1)流動相:乙腈7.0%枸櫞酸溶液2.0%無水磷酸氫二鈉溶液=101080
(2)檢測波長:302nm
(3)柱溫:室溫
五.試樣制備:
1.對照品溶液的制備
精密稱取甲氨蝶呤對照品適量,加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含0.1mg的溶液,即為對照品溶液。
2.供試品溶液的制備
精密稱取供試品適量,加流動相溶解并定量稀釋成每1mL中約含甲氨蝶呤0.1mg的溶液,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。
六.操作步驟:
分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各10mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長302nm處測定甲氨蝶呤(C20H22N8O5)的峰面積,計算出其含量。
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