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取本品裝量差異項下的內(nèi)容物,混勻,取0.5g,精密稱定,置10ml量瓶中,加入鹽酸-甲醇(1:100)8ml,超聲處理30分鐘,放冷至室溫,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液5ml,通過中性氧化鋁柱(100~200目,3g,內(nèi)徑10~15mm),以乙醇70ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇適量使溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取鹽酸小檗堿對照品,加甲醇制成每1ml含0.04mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B)試驗,吸取供試品溶液4μl、對照品溶液1μl與3μl,分別交叉點于同一硅膠G薄層板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)為展開劑,展開,取出,晾干,照薄層色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ B薄層掃描法)進行熒光掃描,激發(fā)波長:λ=366nm,測量供試品與對照品熒光強度的積分值,計算,即得。 本品每粒含黃柏以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCI)計,不得少于0.25mg。