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小活絡(luò)丸檢查

烏頭堿限量 取本品14g,剪碎,加硅藻土10g,研細(xì),加濃氨試液10ml使浸潤(rùn),放置2小時(shí),加乙醚50ml,時(shí)時(shí)振搖,放置24小時(shí),搖勻,濾渣用乙醚20ml分次洗滌,洗液與濾液合并,用稀鹽酸溶液振搖提取3次,每次30ml,合并提取液,加濃氨試液調(diào)pH值至9,加乙醚振搖提取3次,每次30ml,合并乙醚液,用無水硫酸鈉脫水,濾過,濾液蒸干,殘?jiān)訜o水乙醇使成1ml,作為供試品溶液。另取烏堿對(duì)照品,精密稱定,加無水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅵ B)試驗(yàn),吸取供試品溶液12μl、對(duì)照品溶液5μl,分別點(diǎn)于同一羧甲基纖維素鈉黏合劑的硅膠G薄層板上。以苯-乙酸乙酯-二乙胺(14:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中,在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上,出現(xiàn)的斑點(diǎn)應(yīng)小于對(duì)照品斑點(diǎn)或不出現(xiàn)斑點(diǎn)。

其他 應(yīng)符合丸劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定(附錄Ⅰ A)。

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