(1)取本品10ml,用氯仿提取4次,每次10ml,合并氯仿液,用1%氫氧化鈉溶液洗滌3次,每次10ml,氯仿液置水浴蒸干,殘渣加氯仿0.5ml使溶解,作為供試品溶液。另取靛玉紅對照品,加氯仿制成每1ml含0.05mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典附錄57頁)試驗,吸取供試品溶液10~15μl,對照品溶液6μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以苯-氯仿-丙酮(5:4:1)為展開劑,展開,取出,晾干。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的紫紅色斑點。
(2)取本品10ml,用醋酸乙酯提取4次,每次10ml,合并醋酸乙酯液,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。另取綠原酸對照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典附錄57頁)試驗,吸取上述兩種溶液各4μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(10:2:3)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點;置氨蒸氣中熏后,顯相同的黃色斑點。
(3)取本品10ml,加鹽酸1ml,置水浴上加熱30分鐘,冷卻后用乙醚提取兩次,每次20ml,合并乙醚液,蒸干,殘渣加氯仿1ml使溶解,作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0.5g,加甲醇10ml浸漬1小時,濾過,濾液蒸干,殘渣加氯仿10ml使溶解,加鹽酸1ml同法制成對照藥材溶液;再取大黃素、大黃酚對照品,加氯仿制成每1ml各含1mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典附錄57頁)試驗,吸取上述三種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同的五個橙黃色熒光主斑點;在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的橙黃色熒光斑點,置氨氣中熏后,斑點變?yōu)榧t色。
相對密度 應為1.17~1.22(中國藥典附錄34頁)
pH值 應為3.5~5.5(中國藥典附錄40頁)
其他 應符合合劑項下有關的各項規(guī)定(中國藥典附錄15頁)。