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枸櫞酸鉍鉀
Juyuansuanbijia
Bismuth Potassium Citrate
書頁(yè)號(hào):2005年版二部-383
[修訂]
【鑒別】 (2) 取本品約0.1g,加水5ml 溶解后,加高氯酸溶液(1→10)10滴,即發(fā)生白色沉淀,分離沉淀,沉淀在氫氧化鈉試液中不溶,在濃氨溶液中溶解。
(3) 取本品約10mg,加水0.2ml 溶解后,迅速加入新配制的吡啶-醋酐(3∶1) 5ml,初顯黃色,漸變?yōu)榧t色或紫紅色。
【檢查】 干燥失重 取本品,在105℃干燥5小時(shí),減失重量不得過5.0%(附錄Ⅷ L)。
銅鹽 取本品0.20g,加水2ml和10%枸櫞酸銨溶液2ml溶解后,用氨試液調(diào)節(jié)溶液的pH值為8~9,加0.1%雙環(huán)己酮草酰二腙稀乙醇溶液5ml,再加水使成50ml,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸銅溶液[稱取硫酸銅(CuSO4·5H2O)0.393g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻(每1ml相當(dāng)于10μg 的Cu)] 0.50ml 按同法操作制成的對(duì)照液比較,不得更深 (0.0025%) 。
鉛鹽 取本品1.0g,在600℃熾灼使完全灰化,放冷后滴加硝酸0.5~1.0ml使溶解,在水浴上蒸干,放冷,加氫氧化鉀溶液(1→6)5ml使pH值達(dá)10以上,煮沸2 分鐘,放冷,濾過,殘?jiān)蒙倭克?,洗液與濾液合并,用醋酸調(diào)節(jié)pH值至7,加水稀釋成25ml,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml 與硫代乙酰胺試液2ml,搖勻,放置2分鐘,如顯色,與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml 用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.002%) 。