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方法名稱: 戊己丸—總生物堿的測(cè)定—分光光度法
應(yīng)用范圍: 本方法采用分光光度法測(cè)定戊己丸中總生物堿(以鹽酸小檗堿計(jì)算)的含量。
本方法適用于中成藥戊己丸。
方法原理: 供試品置索氏提取器經(jīng)鹽酸-甲醇(1:100)適量回流提取后,定容。取一定量置氧化鋁柱凈化,收集乙醇洗脫液,定容。取一定量加0.05mol/L硫酸溶液定容。置紫外可見分光光度計(jì), 于波長(zhǎng)345nm處測(cè)定吸收度,以鹽酸小檗堿(C20H17NO4·HCl)的吸收系數(shù)(E1% 1cm)728計(jì)算總生物堿含量。
試劑: 1. 鹽酸
2. 甲醇
3. 硫酸(0.05mol/L)
4.氧化鋁柱 (內(nèi)徑0.9cm,中性氧化鋁5g,濕法裝柱,用30mL乙醇預(yù)洗)
儀器設(shè)備: 1. 紫外-可見分光光度計(jì)
2. 索氏提取器
試樣制備: 供試品溶液的制備
取供試品粉末過三號(hào)篩(50目),精密稱取0.7~0.9g,置索式提取器中,加鹽酸-甲醇(1:100)適量,加熱回流至提取液無(wú)色,提取液移至25 mL量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取5mL照柱色譜法置氧化鋁柱上,用乙醇35mL洗脫,收集洗脫液,置50mL量瓶中,用乙醇稀釋至刻度,搖勻, 為供試品溶液。
注:“柱色譜法”系指色譜柱為內(nèi)徑均勻,下端縮口的硬質(zhì)玻璃管,下端用棉花或玻璃纖維塞住,管內(nèi)裝入吸附劑。吸附劑的顆粒應(yīng)盡可能保持大小均勻,以保證良好的分離效果。
濕法裝柱:將吸附劑與洗脫劑混合,攪拌除去空氣泡,徐徐傾入色譜柱中,然后加入洗脫劑將附著管壁的吸附劑洗下,使色譜柱面平整。
供試品的加入:將供試品溶液沿管壁緩緩加入,注意勿使吸附劑翻起。
操作步驟: 供試品的測(cè)定
精密量取供試品溶液2mL,置50mL量瓶中,加0.05mol/L硫酸溶液稀釋至刻度,搖勻,照分光光度法,在345nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度。
注:分光光度法應(yīng)以配制供試品的同批溶劑為對(duì)照,采用1cm的石英吸收池。以吸收度最大的波長(zhǎng)作為測(cè)定波長(zhǎng),一般供試品的吸收度讀數(shù),以在0.3-0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應(yīng)小于供試品吸收帶的半寬度,否則測(cè)得的吸收度偏低。狹縫寬度的選擇,應(yīng)以減少狹縫寬度時(shí)供試品的吸收度不再增加為準(zhǔn)。由于吸收池和溶劑本身可能有空白吸收,因此測(cè)定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計(jì)算含量。
參考文獻(xiàn): 中華人民共和國(guó)藥典,國(guó)家藥典委員會(huì)編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,一部,p.416。