九味羌活丸—黃芩苷的測定—高效液相色譜法

用范圍：本方法采用高效液相色譜法測定九味羌活丸中黃芩苷的含量。本方法適用于由羌活、防風(fēng)、蒼術(shù)、黃芩、川芎、地黃和細(xì)辛等藥味組成的濃縮丸制劑。

方法原理：供試品于容量瓶中，加70%乙醇進(jìn)行超聲處理1h，超聲后溶液定容進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處檢測黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。

試劑：

1、甲醇（色譜純）

2、乙醇 （分析純）

3、磷酸（分析純）

儀器設(shè)備：

1、儀器：高效液相色譜儀，色譜柱（十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑），紫外吸收檢測器。

2、色譜條件

流動相：甲醇 水 磷酸= 40 60 0.2

檢測波長：280nm

柱溫：35℃

試樣制備：

1、稱取供試品：取本品9g，研細(xì)，混勻，取約0.75g，精密稱定。

2、對照品溶液的制備：精密稱取黃芩苷對照品2mg，置50mL量瓶中，加甲醇至刻度，混勻，即得（每1ml含黃芩苷約0.04mg）。

3、供試品溶液的制備：將精密稱定的樣品置150ml容量瓶中，加70%乙醇適量，超聲處理1h，取出，放冷，加70%乙醇至刻度，搖勻。離心，去上清液，即得供試液。

操作步驟：

1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：精密吸取上述對照品溶液2、3、4、5、6、7μl 進(jìn)樣,按上述色譜條件測定，以黃芩苷的含量（ X） 為橫坐標(biāo)，其峰面積吸收度積分值（ Y） 為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2、供試品的測定：精密吸取供試品溶液2μL注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長280nm處測定黃芩苷的吸收值，計(jì)算出其含量。