方法名稱： 甘油（注射用）—甘油的測定—中和滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定甘油的含量。

本方法適用于甘油（注射用）。

方法原理： 供試品加水溶解，混勻，精密加2.14%（g/mL）高碘酸鈉溶液25mL，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/mL）乙二醇溶液5mL，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。酚酞指示液變紅時停止滴定，讀出氫氧化鈉滴定液使用量，計算甘油含量。

試劑： 1. 水

2. 2.14%（g/mL）高碘酸鈉溶液

3. 50%（g/mL）乙二醇

4. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

5. 酚酞指示液

6.基準鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取澄清的氫氧化鈉飽和溶液5.6mL，加新沸過的冷水使成1000mL。

標定：取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.6g，精密稱定，加新沸過的冷水50mL，振搖，使其盡量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近終點時，應(yīng)使鄰苯二甲酸氫鉀完全溶解，滴定至溶液顯粉紅色。每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

貯藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔內(nèi)各插入玻璃管1支，1管與鈉石灰管相連，1管供吸出本液使用。

2. 酚酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步驟： 取本品約0.1g，精密稱定，加水45mL，混勻，精密加2.14%（g/mL）高碘酸鈉溶液25mL，搖勻，暗處放置15分鐘后，加50%（g/mL）乙二醇溶液5mL，搖勻，暗處放置20分鐘，加酚酞指示液0.5mL，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，每1mL氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于9.21mg的C3H8O3。

注1：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。