鮭降鈣素注射液

Gui Jianggaisu Zhusheye Calcitonin (Salmon) Injection

書頁號：2005年版二部－830

[修訂]

本品為鮭降鈣素的無菌水溶液，不得含有抑菌劑。含鮭降鈣素（C145H240N44O48S2）應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～115.0%。

【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，加流動相A稀釋制成每1ml中含8.3μg的溶液，作為供試品溶液。取N-乙酰-半胱氨酰1-降鈣素對照品，加流動相A溶解并稀釋制成每1ml中含0.25mg的溶液，取此液10μl加250μl的供試品溶液及240μl流動相A,混勻，作為溶液Ⅰ。照降鈣素含量測定項下色譜條件進(jìn)行試驗，分別量取溶液Ⅰ和含量測定項下的溶液Ⅱ200μl注入色譜儀，記錄色譜圖。N-乙酰－半胱氨酰1-降鈣素峰與鮭降鈣素主峰的分離度應(yīng)不小于3.0，N－乙酰－半胱氨酰1-降鈣素峰的拖尾因子不得超過2.5。在溶液Ⅱ的色譜圖中，溶劑峰與主峰間的最大峰即為降鈣素C峰，與鮭降鈣素主峰的相對保留時間為0.3～0.4。精密量取供試品溶液200μl注入色譜儀，記錄色譜圖。按峰面積歸一化法計算，降鈣素C不得過7.0%，其他單個雜質(zhì)的峰面積不得過3.0%，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得過5.0%（輔料峰和峰面積小于主峰面積0.1%的峰除外）。

刪去“異常毒性”檢查。

細(xì)菌內(nèi)毒素 取本品，依法測定（附錄Ⅺ E），每1IU中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于0.1EU。

【含量測定】 照高效液相色譜法(附錄Ⅴ D)測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（250mm×4.6mm,5μm,孔徑300 Å）；以0.02mol/L四甲基氫氧化銨溶液-乙腈(9:1)（用磷酸調(diào)pH至2.5）作為流動相A；以0.022mol/L四甲基氫氧化銨溶液－乙腈（2：3）（用磷酸調(diào)pH至2.5）作為流動相B，進(jìn)行梯度洗脫，柱溫為40℃，檢測波長為220nm。梯度程序如下：

取對照品溶液,置75℃加熱15小時，放冷，作為溶液Ⅱ。量取溶液Ⅱ200μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。降鈣素C峰（溶劑峰與主峰間的最大峰即為降鈣素C峰，與鮭降鈣素主峰的相對保留時間為0.5～0.8）與鮭降鈣素峰間的分離度應(yīng)大于3.0。理論板數(shù)按鮭降鈣素計算應(yīng)不低于5000。

測定法 精密量取本品適量，加0.1mol/L磷酸二氫鈉溶液（用磷酸調(diào)pH至4.0）稀釋制成每1ml中含8.3μg的溶液，精密量取200μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取鮭降鈣素對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

【規(guī)格】 （1） 1ml：8.3μg （50IU） （2）1ml：16.7μg （100IU）