方法名稱： 馬來酸依那普利原料藥—馬來酸依那普利的測定—非水滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定馬來酸依那普利原料藥中馬來酸依那普利的含量。

本方法適用于馬來酸依那普利原料藥。

方法原理： 供試品加冰醋酸與無水二氧六環(huán)溶解后，加結(jié)晶紫指示液，用高氯酸滴定液滴定至溶液顯純藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正，根據(jù)滴定液使用量，計算馬來酸依那普利的含量。

試劑： 1. 冰醋酸

2. 無水二氧六環(huán)

3. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

4. 結(jié)晶紫指示液

5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 無水二氧六環(huán)

取二氧六環(huán)500mL，加入經(jīng)干燥的4A分子篩10g，放置過夜，即得。

2. 高氯酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取無水冰醋酸（按含水量計算，每1g水加醋酐5.22mL）750mL，加入高氯酸（70~72%）8.5mL，搖勻，放冷，加無水冰醋酸適量使成1000mL，搖勻，放置24小時。若所測供試品易乙酰化，則須用水分測定法測定本液的含水量，再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。

標(biāo)定：取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g，精密稱定，加無水冰醋酸20mL使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用本液緩緩滴定至藍色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量，算出本液的濃度。

3. 結(jié)晶紫指示液

取結(jié)晶紫0.5g，加冰醋酸100mL使溶解。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.4g，加冰醋酸15mL與無水二氧六環(huán)5mL，微溫使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯純藍色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于49.25mg的C20H28N2O5·C4H4O4。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。

參考文獻： 中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，化學(xué)工業(yè)出版社，2005年版，一部，p.36。