美洛昔康片

Meiluoxikang pianMeloxicam Tablets 本品含美洛昔康(C14H13N3O4S2)應(yīng)為標(biāo)示量的90.0%～110.0%。

【性狀】本品為淡黃色或黃色片或薄膜衣片，除去膜衣后顯淡黃色或黃色。

【鑒別】(1)取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于美洛昔康15mg)，加氯仿10ml振搖使美洛昔康溶解，濾過(guò)，濾液加三氯化鐵試液3滴，振搖，放置后即顯淡紫紅色。

(2)取本品含量測(cè)定項(xiàng)下的供試品溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)測(cè)定，在362nm和270nm波長(zhǎng)處有最大吸收，在312nm波長(zhǎng)處有最小吸收。

（3）取本品細(xì)粉適量(約相當(dāng)于美洛昔康20mg)，加氯仿10ml，超聲振蕩使美洛昔康溶解，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；取美洛昔康對(duì)照品適量，加氯仿溶解并稀釋制成每1ml中含2mg的溶液作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅴ B)試驗(yàn),取上述兩種溶液各20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以氯仿-甲醇-二乙胺(60:5:75)為展開劑，展開晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與對(duì)照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

(4)在有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下記錄的對(duì)照溶液的色譜圖中，其主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液（取美洛昔康對(duì)照品適量,加40%甲醇溶液：0.4mol/LNaOH溶液=(50:3)溶解并稀釋制成每1ml中約含10µg的溶液）主峰的保留時(shí)間一致。

以上可選作（1）、（2）為比做項(xiàng)，（3）、（4）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。

【檢查】 有關(guān)物質(zhì) 取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于美洛昔康50mg），置50ml量瓶中，加40%甲醇溶液：0.4mol/LNaOH溶液=(50:3)溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液，作為供試品溶液；再精密量取1ml，置100ml量瓶中，加40%甲醇溶液：0.4mol/LNaOH溶液=(50:3)稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。用十八烷基硅烷鍵合硅膠為充填劑；以0.1mol/L醋酸銨溶液-甲醇（1：1）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為270nm。理論板數(shù)按美洛昔康峰計(jì)算不低于2000。取對(duì)照溶液20μl注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分保留時(shí)間的6倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，相對(duì)保留時(shí)間小于0.30的峰除外，其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得過(guò)對(duì)照溶液主峰面積的1/2（0.5%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%)。

含量均勻度 取本品1片，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液70ml，照含量測(cè)定項(xiàng)下有方法，自“超聲振蕩使美洛昔康溶解”起，依法測(cè)定，應(yīng)符合規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅹ E)。

溶出度 取本品，照溶出度測(cè)定法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅹ C第一法)，以磷酸鹽緩沖液(pH7.4)900ml為溶劑，轉(zhuǎn)速為每分75轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；另取美洛昔康對(duì)照品約20mg，精密稱定，置100ml容量瓶中，加入0.1mol/L氫氧化鈉10ml，超聲溶解，再加磷酸鹽緩沖液（pH7.4）稀釋至刻度，搖勻，精密量取2ml，置50ml量瓶中（7.5mg規(guī)格）或25ml量瓶中（15mg規(guī)格），加磷酸鹽緩沖液(pH7.4)至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；取上述兩種溶液，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)，在362nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算出每片溶出量，限度為標(biāo)示量的75%。

其他 應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各規(guī)定(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅰ A)。

【含量測(cè)定】取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于美洛昔康7.5mg)，置100ml量瓶中，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液70ml，超聲振蕩使美洛昔康溶解，放冷，加0.1mol/L氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻，照分光光度法(中國(guó)藥典2000年版二部附錄Ⅳ A)，在362nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度；另取在105℃干燥至恒重的美洛昔康對(duì)照品適量，精密稱定，用0.1mol/L氫氧化鈉溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含7.5μg的溶液，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。

【類別】非甾體抗炎藥。

【規(guī)格】（1）7.5mg （2）15mg

【貯藏】遮光、密封保存。