方法名稱： 亞甲藍(lán)原料藥—亞甲藍(lán)的測定—氧化還原滴定法

應(yīng)用范圍： 本方法采用滴定法測定亞甲藍(lán)原料藥中亞甲藍(lán)的含量。

本方法適用于亞甲藍(lán)原料藥。

方法原理： 供試品加發(fā)煙硝酸使硝化完全，加水溶解后，加重鉻酸鉀滴定液，再加水、硫酸溶液（1→5）與碘化鉀試液，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)滴定液使用量，計算亞甲藍(lán)的含量。

試劑： 1.重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）

2. 硫酸溶液（1→5）

3. 碘化鉀試液

4. 淀粉指示液

5. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

6. 碘化鉀

7. 稀硫酸

8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀

儀器設(shè)備：

試樣制備： 1. 重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）

取基準(zhǔn)重鉻酸鉀，在120℃干燥至恒重后，稱取4.903g，置1000mL量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應(yīng)臨用新制。

3. 淀粉指示液

取可溶性淀粉0.5g，加水5mL攪勻后，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上層清液，即得，本液應(yīng)臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配制：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月后濾過。

標(biāo)定：取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鐘后，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加淀粉指示液3mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色，并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.2g，置燒杯中，加水40mL溶解后，置水浴上加熱至75℃，精密加重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）25mL，搖勻，在75℃保溫20分鐘，放冷，用垂熔玻璃漏斗濾過，燒杯與漏斗用水洗滌4次，每次2.5mL，濾過，合并濾液與洗液，移置具塞錐形瓶中，加水250mL，硫酸溶液（1→5）與碘化鉀試液10mL，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液2mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液（0.01667mol/L）相當(dāng)于10.66mg的C16H18ClN3S。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。