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方法名稱: 亞甲藍(lán)原料藥—亞甲藍(lán)的測定—氧化還原滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定亞甲藍(lán)原料藥中亞甲藍(lán)的含量。
本方法適用于亞甲藍(lán)原料藥。
方法原理: 供試品加發(fā)煙硝酸使硝化完全,加水溶解后,加重鉻酸鉀滴定液,再加水、硫酸溶液(1→5)與碘化鉀試液,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液滴定,至近終點時,加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。根據(jù)滴定液使用量,計算亞甲藍(lán)的含量。
試劑: 1.重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)
2. 硫酸溶液(1→5)
3. 碘化鉀試液
4. 淀粉指示液
5. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
6. 碘化鉀
7. 稀硫酸
8. 基準(zhǔn)重鉻酸鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)
取基準(zhǔn)重鉻酸鉀,在120℃干燥至恒重后,稱取4.903g,置1000mL量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,即得。
2. 碘化鉀試液
取碘化鉀16.5g,加水使溶解成100mL,本液應(yīng)臨用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL攪勻后,緩緩傾入100mL沸水中,隨加隨攪拌,繼續(xù)煮沸2分鐘,放冷,傾取上層清液,即得,本液應(yīng)臨用新制。
4. 硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g,加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL,搖勻,放置1個月后濾過。
標(biāo)定:取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)重鉻酸鉀0.15g,精密稱定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化鉀2.0g,輕輕振搖使溶解,加稀硫酸40mL,搖勻,密塞,在暗處放置10分鐘后,加水250mL稀釋,用本液滴定至近終點時,加淀粉指示液3mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失而顯亮綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于4.903mg的重鉻酸鉀。根據(jù)本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量,算出本液的濃度。
室溫在25℃以上時,應(yīng)將反應(yīng)液及稀釋用水降溫至約20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀釋至1000mL。
操作步驟: 精密稱取供試品約0.2g,置燒杯中,加水40mL溶解后,置水浴上加熱至75℃,精密加重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)25mL,搖勻,在75℃保溫20分鐘,放冷,用垂熔玻璃漏斗濾過,燒杯與漏斗用水洗滌4次,每次2.5mL,濾過,合并濾液與洗液,移置具塞錐形瓶中,加水250mL,硫酸溶液(1→5)與碘化鉀試液10mL,搖勻,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液2mL,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL重鉻酸鉀滴定液(0.01667mol/L)相當(dāng)于10.66mg的C16H18ClN3S。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。