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總黃酮 對照品溶液的制備:精密稱取在120℃減壓干燥至恒重的蘆丁對照品適量,加60%乙醇制成每1ml含0.1mg的溶液(必要時(shí),可置80℃水浴中加熱,使溶解),即得。
供試品溶液的制備 精密量取裝置差異項(xiàng)下的本品10ml,置50ml量瓶中,加60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,即得。
測定法 精密吸取對照品溶液與供試品溶液各5ml,分別置10ml量瓶中,各加入5%亞硝酸鈉溶液0.3ml,搖勻,放置6分鐘。分別加入10%硝酸鋁溶液0.3ml,搖勻,放置6分鐘,再加入1mol/L氫氧化鈉溶液4ml,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻,放置10分鐘,同時(shí)取供試品溶液5ml,加60%乙醇稀釋至10ml,作為空白。照分光光度法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅴ B),在505nm波長處測定吸收度,減去校正,計(jì)算,即得。
本品每10ml含總黃酮以無水蘆丁(C27H30O16)計(jì),不得少于4.0mg。
腺苷 照高效液相色譜法(中國藥典2000年版一部附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-水(6:94)為流動相;檢測波長為260nm。理論板數(shù)按腺苷峰計(jì)算應(yīng)不低于5000。
對照品溶液的制備 精密稱取腺苷對照品適量,加10%甲醇制成每1ml含35μg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取本品6支,內(nèi)容物混勻,精密吸取25ml,置分液漏斗中,加氯仿振搖提取2次,每次10ml,棄去氯仿液,將水溶液蒸干,殘?jiān)?0%甲醇使溶解,定量轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加10%甲醇稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜(0.45μm)濾過,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液10μl與供試品溶液各10-15μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品每10ml含抱莖苦荬菜以腺苷(C10H12N5O4)計(jì),不得少于0.025mg。