復(fù)方莪術(shù)油栓

Fufang Ezhuyou Shuan

Compound Zedoary Turmeric Oil Suppoaitories

[修訂]

本品每粒中含硝酸益康唑（C18H15Cl3N2O· HNO3）應(yīng)為45.0～55.0mg，含牻牛兒酮（C15H22O）不得少于15mg。

【鑒別】（1）取本品1粒，加乙二醇30ml，置水浴上微溫使溶解，冷卻，使基質(zhì)析出完全，濾過，取續(xù)濾液1ml，加三硝基苯酚試液試液數(shù)滴，生成黃色沉淀。

（2）取鑒別（1）項(xiàng)下的濾液2ml，在紅外光燈下加熱揮散乙二醇，殘?jiān)恿蛩?滴與二苯胺試液1滴，即顯深藍(lán)色。

（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液應(yīng)出現(xiàn)與對(duì)照品溶液中硝酸益康唑與牻牛兒酮峰保留時(shí)間一致的色譜峰。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以醋酸銨溶液（取醋酸銨0.77g，加水1000ml使溶解）-乙腈（25：75）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為210nm。理論版數(shù)按硝酸益康唑峰計(jì)算不低于4000，硝酸益康唑峰、牻牛兒酮峰與相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取本品10粒，精密稱定，切碎，混勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于硝酸益康唑50mg），置50ml量瓶中，加甲醇適量，超聲使溶解并稀釋至刻度，搖勻（如有沉淀，濾過，取續(xù)濾液）；精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻；精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取硝酸益康唑?qū)φ掌?5mg和牻牛兒酮對(duì)照品10mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。