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地西泮和奧沙西泮的鑒別:
一、鑒別
(一)地西泮
1.硫酸-熒光反應(yīng)藥物溶于硫酸后,在紫外光(365nm)下,呈現(xiàn)黃綠色熒光。
2.紫外和紅外吸收光譜。
3.氯元素反應(yīng)本藥物為有機(jī)氯化合物,用氧瓶燃燒法破壞,生成氯化氫,以5%氫氧化鈉溶液吸收,加硝酸酸化,顯氯化物反應(yīng)。
(二)奧沙西泮
1.水解后重氮化-偶合反應(yīng)鹽酸酸性條件下,緩緩加熱煮沸,水解生成二苯甲酮衍生物,具有芳伯氨基。加亞硝酸鈉和堿性β-萘酚試液,生成橙紅沉淀。
2.紫外光譜和紅外光譜。
二、有關(guān)物質(zhì)檢查
1.地西泮:在生產(chǎn)工藝過(guò)程或貯藏期間出現(xiàn)分解,產(chǎn)生2-甲氨基-5-氯二苯酮雜質(zhì)。用hplc,不加校正因子的主成分自身對(duì)照法檢查雜質(zhì)。
2.奧沙西泮:薄層色譜,溶液自身稀釋對(duì)照法。
三、含量測(cè)定
1.地西泮:二氮雜卓七元雜環(huán)上氮原子的弱堿性醫(yī)|學(xué)教|育網(wǎng)搜集整理,可用非水溶液滴定法測(cè)定其含量。
2.奧沙西泮:紫外分光光度法。
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