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沉淀法是在中草藥提取液中加入某些試劑使產(chǎn)生沉淀,以獲得有效成分或除去雜質(zhì)的方法。
1.鉛鹽沉淀法:
鉛鹽沉淀法為分離某些中草藥成分的經(jīng)典方法之一。由于醋酸鉛及堿式醋酸鉛在水及醇溶液中,能與多種中草藥成分生成難溶的鉛鹽或絡(luò)鹽沉淀,故可利用這種性質(zhì)使有效成分與雜質(zhì)分離。中性醋酸鉛可與酸性物質(zhì)或某些酚性物質(zhì)結(jié)合成不溶性鉛鹽。因此,常用以沉淀有機(jī)酸、氨基酸、蛋白質(zhì)、粘液質(zhì)、鞣質(zhì)、樹脂、酸性皂甙、部分黃酮等??膳c堿式醋酸鉛產(chǎn)生不溶性鉛鹽或絡(luò)合物的范圍更廣。通常將中草藥的水或醇提取液先加入醋酸鉛濃溶液,靜置后濾出沉淀,并將沉淀洗液并入濾液,于濾液中加堿式醋酸鉛飽和溶液至不發(fā)生沉淀為止,這樣就可得到醋酸鉛沉淀物、堿式醋酸鉛沉淀物及母液三部分。
然后將鉛鹽沉淀懸浮于新溶劑中,通以硫化氫氣體,使分解并轉(zhuǎn)為不溶性硫化鉛而沉淀。含鉛鹽母液亦須先如法脫鉛處理,再濃縮精制。硫化氫脫鉛比較徹底,但溶液中可能存有多余的硫化氫,必須先通人空氣或二氧化碳讓氣泡帶出多余的硫化氫氣體,以免在處理溶液時(shí)參與化學(xué)反應(yīng)。新生態(tài)的硫化鉛多為膠體沉淀,能吸咐藥液中的有效成分,要注意用溶劑處理收回。脫鉛方法,也可用硫酸、磷酸、硫酸鈉、磷酸鈉等除鉛,但硫酸鉛、磷酸鉛在水中仍有一定的溶解度,除鉛不徹底。用陽離子交換樹脂脫鉛快而徹底,但要注意藥液中某些有效成分也可能被交換上去,同時(shí)脫鉛樹脂再生也較困難。還應(yīng)注意脫鉛后溶液酸度增加,有時(shí)需中和后再處理溶液,有時(shí)可用新制備的氫氧化鉛、氫氧化鋁、氫氧化銅或碳酸鉛、明礬等代替醋酸鉛、堿式醋酸鉛。例如在黃芩水煎液中加入明礬溶液,黃芩甙就與鋁鹽絡(luò)合生成難溶于水的絡(luò)化物而與雜質(zhì)分離,這種絡(luò)化物經(jīng)用水洗凈就可直接供藥用。
2.試劑沉淀法:
例如在生物堿鹽的溶液中,加入某些生物堿沉淀試劑(見生物堿性質(zhì)下),則生物堿生成不溶性復(fù)鹽而析出。水溶性生物堿難以用萃取法提取分出,常加入雷氏銨鹽使生成生物堿雷氏鹽沉淀析出。又如橙皮甙、蘆丁、黃芩甙、甘草皂甙均易溶于堿性溶液,當(dāng)加入酸后可使之沉淀析出。某些蛋白質(zhì)溶液,可以變更溶液的pH值利用其在等電點(diǎn)時(shí)溶解度zui小的性質(zhì)而使之沉淀析出。此外,還可以用明膠、蛋白溶液沉淀鞣質(zhì);膽甾醇也常用以沉淀洋地黃皂甙等??筛鶕?jù)中草藥有效成分和雜質(zhì)的性質(zhì),適當(dāng)選用。
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