揮發(fā)油的提取與分離是中藥化學(xué)的重要知識點,為了幫助大家了解,醫(yī)學(xué)教育網(wǎng)小編為大家整理出以下相關(guān)內(nèi)容:
1.揮發(fā)油的提取:可采用水蒸氣蒸餾法、溶劑提取法、壓榨法和超臨界萃取法等。
2.揮發(fā)油的分離:
(1)冷凍析晶法:將揮發(fā)油于0℃~-20℃以下放置使析出結(jié)晶,經(jīng)重結(jié)晶可得單體結(jié)晶。如薄荷油冷至-10℃,12小時析出第一批粗腦,油再在-20℃冷凍24小時可析出第二批粗腦,粗腦加熱熔融,在0℃冷凍即可得較純薄荷腦。
(2)分餾法:含氧單萜的沸點隨其官能團(tuán)極性的增大而升高,即醚<酮<醛<醇<酸;酯比相應(yīng)的醇沸點高等。根據(jù)沸點的差別,采用分餾法分離揮發(fā)油。揮發(fā)油中的某些成分在沸點的溫度時往往被破壞,故通常都采用減壓分餾。一般在35~70℃/1333.22Pa被蒸餾出來的是單萜烯類化合物。
3.化學(xué)分離法:
(1)堿性成分的分離:將揮發(fā)油溶于乙醚,加1%硫酸或鹽酸萃取,分取酸水層,堿化,用乙醚萃取,蒸去乙醚即可得到堿性成分。
(2)酚、酸性成分的分離。
(3)醛、酮成分的分離:①除去酚、酸類成分的揮發(fā)油乙醚層,經(jīng)水洗至中性,以無水硫酸鈉干燥后,加亞硫酸氫鈉飽和液振搖,分出水層或加成物結(jié)晶,加酸或堿液處理,使加成物分解,以乙醚萃取,可得醛或甲基酮類成分。②將分出堿性、酸性和酚性含醛和甲基酮等成分的揮發(fā)油乙醚層,回收乙醚后加入適量的Girard或P的乙醇溶液,加熱回流1小時,使生成水溶性的縮合物,用乙醚萃取除去不具羰基的組分,水層酸化后再用乙醚萃取,可獲得含酮基類成分。
(4)醇類成分的分離:將揮發(fā)油與丙二酸單酰氯或鄰苯二甲酸酐或丙二酸反應(yīng)生成酯,再將生成物轉(zhuǎn)溶于碳酸鈉溶液中,用乙醚洗去未作用的揮發(fā)油,將堿溶液酸化,再用乙醚提取所生成的酯,蒸去乙醚,殘留物經(jīng)皂化,再用乙醚萃取即得醇類成分。
4.色譜分離法:
(1)吸附柱色譜。
(2)硝酸銀絡(luò)合色譜。揮發(fā)油中的萜類成分多具有雙鍵,可按其雙鍵的數(shù)目和位置的不同,與硝酸銀形成絡(luò)合物的難易及穩(wěn)定性的差異,采用硝酸銀-硅膠或硝酸銀-氧化鋁柱色譜或薄層色譜進(jìn)行分離,可獲得常規(guī)的吸附色譜難以達(dá)到的分離效果。
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