方法名稱: 注射用阿魏酸鈉—阿魏酸鈉的測定—非水滴定法
應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定注射用阿魏酸鈉中阿魏酸鈉的含量。
本方法適用于注射用阿魏酸鈉。
方法原理: 供試品加冰醋酸溶解后,加醋酐與結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正,根據(jù)滴定液使用量,計算阿魏酸鈉的含量。
試劑: 1. 冰醋酸
2. 醋酐
3. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4. 結(jié)晶紫指示液
5. 基準鄰苯二甲酸氫鉀
儀器設(shè)備:
試樣制備: 1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)
配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70~72%)8.5mL,搖勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙?;?,則須用水分測定法測定本液的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%~0.2%。
標定:取在105℃干燥至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度。
2. 結(jié)晶紫指示液
取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解。
操作步驟: 精密稱取供試品裝量差異項下的內(nèi)容物約0.15g,加冰醋酸20mL使溶解,加醋酐3mL與結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯藍綠色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于25.22mg的C10H9NaO4·2H2O。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.302。