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方法名稱(chēng):
枸櫞酸鉍鉀的測(cè)定—中和滴定法
應(yīng)用范圍:
本方法采用滴定法測(cè)定枸櫞酸鉍鉀的含量。
本方法適用于枸櫞酸鉍鉀。
方法原理:
供試品加水溶解后,加入硝酸溶液與二甲酚橙指示液,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液滴定,紀(jì)錄本滴定液的使用量,計(jì)算,即得。
試劑:
1. 水(新沸放置至室溫)
2.乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
3. 二甲酚橙指示液
4. 鉻黑T指示劑
5. 硝酸溶液
6. 基準(zhǔn)氧化鋅
儀器設(shè)備:
試樣制備:
1.乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)
配制:取乙二胺四醋酸二鈉19g,加新沸過(guò)的冷水使成1000mL,搖勻。
標(biāo)定:取于800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g,精密稱(chēng)定,加稀鹽酸3mL使溶解,加水25mL,加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴,滴加氨試液至溶液顯微黃色,加水25mL與氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10mL,再加鉻黑T指示劑少量,用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色,并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量,算出本液的濃度。
貯藏:置玻璃塞瓶中,避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
2. 二甲酚橙指示液
取二甲酚橙0.2g,加水100mL使溶解,即得。
3. 鉻黑T指示劑
取鉻黑T0.1g,加氯化納10g,研磨均勻,即得。
操作步驟:
精密稱(chēng)取供試品0.5g,精密加水50mL溶解后,再加硝酸溶液(1→3)3mL與二甲酚橙指示液2滴,用乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)滴定。記錄消耗乙二胺四醋酸二鈉滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當(dāng)于10.45mg的Bi。
注1:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱(chēng)取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
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