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考試輔導(dǎo)
照高效液相色譜法(中國藥典2005年版一部附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑:以甲醇-水(55:45)為流動(dòng)相,檢測波長為254nm.理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計(jì)算應(yīng)不低于2000.
對照品溶液的制備 取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量,精密穩(wěn)定,用甲醇溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備 取該品20片,除去糖衣,精密稱定,取約1g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,浸泡過夜,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液10ml,用正乙烷振搖提取3次,每次10ml,棄去正乙烷提取液,將乙醇液蒸干,用5ml甲醇溶解殘?jiān)?,加在中性氧化鋁柱(4g;200-300目)上,加甲醇15ml洗脫,收集洗脫液,回收甲醇至干,用甲醇溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度,搖勻,用微孔濾膜濾過(0.5um),取濾液,即得。
測定法 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各5ul,注入液相色譜儀,測定,即得。
該品每片含脫水穿心蓮內(nèi)酯不得少于1.0mg.
消炎利膽片《中國藥典》2010年版一部 2010年10月份發(fā)布