方法名稱: 布洛芬緩釋膠囊-布洛芬-高效液相色譜法
應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測定布洛芬緩釋膠囊中布洛芬的含量。
本方法適用于布洛芬緩釋膠囊。
方法原理: 供試品經(jīng)甲醇溶解,加水稀釋至刻度,進入高效液相色譜儀進行色譜分離,用紫外吸收檢測器,于波長263nm處檢測布洛芬的峰面積,計算出其含量。
試劑: 1. 乙腈
2. 甲醇
3. 醋酸鈉緩沖液
儀器設(shè)備: 1. 儀器
1.1 高效液相色譜儀
1.2 色譜柱
十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論塔板數(shù)按布洛芬峰計算應(yīng)不低于1100。
1.3 紫外吸收檢測器
2. 色譜條件
2.1 流動相:醋酸鈉緩沖液 乙腈=40 60
2.2 檢測波長:263nm
2.3 柱溫:室溫
試樣制備: 1.醋酸鈉緩沖液
取醋酸鈉6.13g,加水750mL,振搖使溶解,用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至2.5。
2. 對照品溶液的制備
精密稱取布洛芬對照品0.1g,置200mL量瓶中,加甲醇100mL,振搖,加水稀釋至刻度,搖勻,即為對照品溶液。
3.供試品溶液的制備
取供試品裝量差異項下的內(nèi)容物,混合均勻,精密稱取適量(約相當于布洛芬0.1g),置200mL量瓶中,加甲醇100mL,振搖30分鐘,加水稀釋至刻度,搖勻,濾過,即為供試品溶液。
注:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準確度應(yīng)符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
操作步驟: 分別精密吸取對照品溶液和供試品溶液各20mL,注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測器于波長263nm處測定布洛芬(C13H18O2)的峰面積,計算出其含量。
參考文獻: 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學工業(yè)出版社,2005版,一部,p.97。