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38校慶活動

定量分析樣品的前處理方法:不經(jīng)有機破壞的分析方法

2007-08-25 16:14 來源:
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  (一)直接測定法

  凡金屬原子不直接與碳原子相連的含金屬藥物或某些C-M(金屬原子直接與碳原子相連)鍵結(jié)合不牢固的有機金屬藥物,在水溶液中可以電離,因而不需有機破壞,可直接選用適當?shù)姆椒ㄟM行測定。例如:

  富馬酸亞鐵的測定(中國藥典,1995年版)

  本品在水中幾乎不溶而能溶于熱稀礦酸,同時分解釋放出亞鐵離子,可選用硫酸鈰滴定液進行滴定,指示劑鄰二氮菲與亞鐵離子形成紅色配位化合物,遇微過量氧化劑(硫酸鈰)被氧化生成淺藍色高鐵離子配合化合物指示終點。此時所生成的富馬酸沒有干擾。

  測定方法:取本品約0.3g,精密稱定,加稀硫酸15m1,加熱溶解后,放冷,加新沸過的冷水50ml與鄰二氮菲指示液2滴,立即用硫酸鈰滴定液(0.1mol/L〉滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的硫酸鉗滴定液(0.1mol/L)相當于16.99mg的C4H2Fe04.

 ?。ǘ┙?jīng)水解后測定法

  1.直接回流后測定法 本法是將含鹵素的有機藥物溶于適當溶劑(如乙醇)中,加氫氧化納溶液或硝酸銀溶液后,加熱回流使其水解,將有機結(jié)合的鹵素經(jīng)水解作用轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機的鹵素離子,然后選用間接銀量法進行測定。本法適用于含鹵素有機藥物結(jié)構(gòu)中鹵素原子結(jié)合不牢固的藥物,如鹵素和脂肪碳鏈相連者。以三氯叔丁醇的測定(中國藥典,1995年版)為例。

  原理 本品在氫氧化納溶液中加熱回流使分解產(chǎn)生氯化納,與硝酸銀生成氯化銀沉淀,過量的硝酸銀用硫氰酸銨液回滴定。

  測定方法 取本品約0.1g,精密稱定,加乙醇5ml,溶解后,加20%氫氧化鈉溶液5m1,加熱回流15min,放冷至室溫,加水20ml與硝酸5ml,精密加硝酸銀滴定液(0.1ml/L)30ml,再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml,密塞、強力振搖后,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/JL)相當于6.216mg的C4H7Cl30.1/2H20。

  實驗中加入的鄰苯二甲酸二丁酯5ml作為滴定時的凝聚劑,取代了中國藥典前幾版中應(yīng)用的硝基苯。

  本品的其他定量方法,據(jù)文獻報道有氫氧化鉀乙醇溶液水解后,過量的氫氧化鉀用鹽酸液滴定,以甲紅指示液指示終點:在堿性水溶液中與碘作用生成碘仿,過量的碘用硫代硫酸鈉液滴定;氣相色譜法也可用于藥品制劑中三氯叔丁醇的測定。

  2.用硫酸水解后測定法 如中國藥典〈1995年版)收載的硬脂酸鎂,與定量硫酸液共沸、水解生成硬脂酸和硫酸鎂,剩余的酸以氫氧化鈉液滴定。

  測定方法 取本品約1g,精密稱定,精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)50ml,煮沸至油層澄清,繼續(xù)加熱10min,放冷至室溫,加甲基橙指示液1~2滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相當于2.016mg的MgO.

  (三)經(jīng)氧化還原后測定法

  1.堿性還原后測定 鹵素結(jié)合于芳環(huán)上時,由于分子中碘的結(jié)合較牢固,需在堿性溶液中加還原劑(如鋅粉)回流,使碳一碘鍵斷裂,形成無機碘化物后測定。

  泛影酸測定的還原反應(yīng)式如下:

  測定方法 取本品約0.4g,精密稱定,加氫氧化鈉試液30ml與鋅粉1.0g,加熱回流30min,放冷,冷凝管用少量水洗滌,濾過,燒瓶與濾器用水洗滌3次,每次15時,洗液與濾液合并,加冰醋酸5m1與曙紅鈉指示液5滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于20.46mg的C11H9I3N2O4。

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